一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法。本发明专利技术采用硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺等为溶剂，在碱性盐存在下，通过预聚、聚合、扩链和封端四步法合成高纯、低色泽纤维级聚苯硫醚树脂。通过调整工艺参数可以有效控制聚苯硫醚的平均分子量大小和分布指数，同时还可以简化纯化程序和减少金属离子包埋，降低了树脂切片的色泽度，提高了树脂加工的稳定性，增强了树脂性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料合成
，涉及纤维级高纯度聚苯硫醚的制备方法。具体来说是高性能聚苯硫醚树脂的合成方法即。
技术介绍
聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide,简称PPS。PPS的分子结构比较简单，主链是由对位亚苯基和硫原子构成，其化学结构式为:

【技术保护点】
一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于：以无水硫化钠或含结晶水硫化钠和对二氯苯为原料，于溶剂存在下，在160℃?220℃预聚合成低分子聚苯硫醚，低聚合度的聚苯硫醚在无水硫化钠存在下，于较高温度240℃?300℃下进一步聚合成较高聚合度聚苯硫醚，高温聚合后期补加扩链剂实现高聚合度聚苯硫醚的进一步扩链，在聚合反应的末期快速补加封端剂实现聚苯硫醚的封端。

【技术特征摘要】
1.一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于:以无水硫化钠或含结晶水硫化钠和对二氯苯为原料，于溶剂存在下，在160°c -220°C预聚合成低分子聚苯硫醚，低聚合度的聚苯硫醚在无水硫化钠存在下，于较高温度240°C -30(TC下进一步聚合成较高聚合度聚苯硫醚，高温聚合后期补加扩链剂实现高聚合度聚苯硫醚的进一步扩链，在聚合反应的末期快速补加封端剂实现聚苯硫醚的封端。2.根据权利要求1所述的一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于:低分子聚苯硫醚的合成步骤中，以无水硫化钠为原料，无水硫化钠和对二氯苯可以在碱性盐存在下，于160-240°C直接合成；以结晶水硫化钠为原料，结晶水硫化钠首先在溶剂存在下加热到120-240°C，通过鼓氮气实现釜内脱水，然后补加溶剂，加入对二氯苯和碱性盐，于160-240°C直接合成。3.根据权利要求1所述的一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于:无水硫化钠的存在量为投入对二氯苯原料摩尔数的1% _20%。4.根据权利要求1所述的一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于:如果是以无水硫化钠为原料，预聚··反应完毕直接提高温度到240°C -30(TC进一步聚合，如果以结晶水硫化钠为原料，把已合成的低聚物加入到纯净的溶剂中，并补加无水硫化钠，于240°C -300°C进一步聚合。5.根据权利要求4所述的一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于:其预聚步骤，以结晶水硫化钠为原料时，补加的无水硫化钠的量为投入对二氯苯原料摩尔数的1% -20%。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振环，孙绪江，程博闻，马志忠，张春林，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：