【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及使用高效液相色谱仪、液质联用仪、核磁共振波谱仪鉴定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷的方法。
技术介绍
红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷均属于萘并吡喃酮苷类，红镰霉素龙胆二糖苷为线性的萘并吡喃酮苷，异红镰霉素龙胆二糖苷为非线性的萘并吡喃酮苷，二者互为同分异构体。红镰霉素龙胆二糖苷能显著提高机体内谷胱甘肽的水平，是决明子中抗肝毒、保肝的主要药效成分。异红镰霉素龙胆二糖苷能对抗黄曲霉素B1的突变作用，具有抗诱变的活性。目前在国内外均未发现关于二者转化的相关报道。本专利技术在体外适宜的条件下，红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷二者能相互转化，为中药炮制、药物制剂、药理、药物化学、药物合成等相关领域提供重要依据。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供，该方法操作简单，快速可控。采用的技术方案:，包括下述工艺步骤:1、制备对照品溶液: 分别精密称取红镰霉素龙胆二糖苷、异红镰霉素龙胆二糖苷对照品适量，分别置于25mL圆底烧瓶中，加甲醇制成每ImL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040 mg和每Img含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928 mg...
【技术保护点】
红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法，其特征是包括下述工艺步骤：（1）制备对照品溶液：分别精密称取红镰霉素龙胆二糖苷、异红镰霉素龙胆二糖苷对照品适量,分别置于25?mL?圆底烧瓶中，加甲醇制成每1mL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040?mg和每1mg含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928?mg的对照品溶液，备用；（2）制备供试品溶液：分别精密吸收步骤（1）制备成的红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1?mL，并分别置25?mL圆底烧瓶中，用氮吹仪吹干溶剂，分别向瓶中加入10mL水、0.1%氨水、0.1%醋酸或0.1%的盐酸，在40℃±1℃、60℃±1℃、80℃±1℃...
【技术特征摘要】
1.红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法，其特征是包括下述工艺步骤: (1)制备对照品溶液: 分别精密称取红镰霉素龙胆二糖苷、异红镰霉素龙胆二糖苷对照品适量，分别置于25mL圆底烧瓶中，加甲醇制成每ImL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040 mg和每Img含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928 mg的对照品溶液，备用； (2)制备供试品溶液: 分别精密吸收步骤(I)制备成的红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1 mL，并分别置25mL圆底烧瓶中，用氮吹仪吹干溶剂，分别向瓶中加入IOmL水、0.1%氨水、0.1%醋酸或0.1%的盐酸，在40°C ±1°C、60°C 土rC、80°C 土1°C或100°C ± 1°C温度下水浴加热回流l_3h，用氮吹仪吹干溶剂，加甲醇溶解，混匀，用0.45 μ m微孔滤膜滤过，即得红镰霉素龙胆二糖苷供试品溶液和异红镰霉素龙胆二糖苷供试品溶液； 上述百分比为质量百分比； (3)转化鉴定: 精密吸取上述供试品溶液和相应对照品溶液各20 μ L，注入高效液相色谱仪中，在流动相为乙腈一0.1%磷酸=20:80，检测波长为278nm，流速为1.0ml/min，柱温为30°C的色谱条件下分析； ①溶剂为水、温度为80°C，加热回流时间为4h 8h及温度为100°C，加热回流时间为Ih 8h，二者能相互转化； ②溶剂为0.1%氨水、温度为40 100°C，加热回流时间为Ih 8h，两者能相互转化。``2.根据权利要求1所述的红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法，其特征在于包括下述工艺步骤: (1)制备供试品溶液，其制备方法如下:分别精密吸取红镰霉素龙胆二糖苷、异红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1 mL于25 mL圆底烧瓶中，用氮吹仪吹干溶剂，分别向其中加入10 mL水，于100土TC水浴加热回流...
【专利技术属性】
技术研发人员：张振秋，张杰，米宝丽，李峰，王飞，邓仕任，许亮，刘威，王海波，夏林波，杨燕云，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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