一种阿法骨化醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种化合物的制备方法，特别涉及阿法骨化醇的分离纯化的制备方法。本发明专利技术的目的是针对现有制备技术的不足，提供一种产率良好，纯度高的制备阿法骨化醇的新方法。本发明专利技术中阿法骨化醇是以维生素D3为原料，利用Diels-Alder反应除去大部分化学反应后生成的反式异构体杂质，再应用制备型高压液相色谱精制纯化以制备出高纯度的阿法骨化醇。本发明专利技术的反应方法条件温和，产率良好，且阿法骨化醇纯度高达99.5%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，特别涉及阿法骨化醇的分离纯化的制备方法，属药物合成领域。(有机化合物合成
)
技术介绍
阿法骨化醇，化学名:9，10-开环胆甾-5Z，7E，10 (19)-三烯_la，3b_ 二醇。化学式为:

【技术保护点】
一种阿法骨化醇的制备方法，其特征是以维生素D3为原料，经对甲苯磺酰化、关环、氧化、开环，再利用Diels?Alder反应除去大部分化学反应后生成的反式异构体杂质，最后经制备型高压液相色谱精制纯化即得高纯度的阿法骨化醇。

【技术特征摘要】
1.一种阿法骨化醇的制备方法，其特征是以维生素D3为原料，经对甲苯磺酰化、关环、氧化、开环，再利用Diels-Alder反应除去大部分化学反应后生成的反式异构体杂质，最后经制备型高压液相色谱精制纯化即得高纯度的阿法骨化醇。2.根据权利要求1所述的氧化反应，其特征在于:严格控制反应引发剂二氧化硒及氧化剂叔丁基过氧化氢的用量，引发剂二氧化硒与反应物的最佳摩尔比为1:10，氧化剂叔丁基过氧化氢与反应物的最佳摩尔比为1.5:1 ;且氧化剂叔丁基过氧化氢采用稀释滴加的方式。3.根据权利要求1或2所述的方法，氧化剂叔丁基过氧化氢的最佳稀释浓度为10%-20%，最佳滴加速度根据稀释浓度而定，要求在90-100分钟滴完。4.根据权利要求1所述的Diels-Alder反应,其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明刚，任莉，陈阳生，孙桂玉，刘晓霞，翟翠云，
申请(专利权)人：青岛正大海尔制药有限公司，
类型：发明
国别省市：