超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法。将反应原料分散于溶剂中，然后置于超声波/微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热合成反应。反应过程中通过控制反应体系的反应温度、反应时间、微波功率、超声功率以及超声时间进而合成目标产物—核壳结构A2B3/CuSe材料。本发明专利技术大大降低了对合成条件的要求，也可以更灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构；此外，由于超声波的作用，更加容易形成理想的包覆结构；总之，本发明专利技术具有反应装置简单、反应速度快、反应过程可控性以及可干预性强等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超声波/微波协同作用下溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法，其中A为In和Ga中的一种或两种，B为S和Se中的一种或两种，所合成的材料可用于制造光电感应器件和光伏器件。
技术介绍
通常情况下，(In和/或Ga) 2 (S和/或Se) 3和CuSe粉体的合成均不困难，可以通过固相反应、机械合金化或溶剂热等方式方便的获得；然而，这些工艺都很难通过合成工艺过程的控制形成特定的复合结构，如核壳结构——如何将壳体材料在核体材料上形成有效包覆一直是制备此类材料制备的难点；本专利技术利用微波辐射加热均匀一致的特点，通过微波加热达到溶剂热合成的基础热力学条件；利用超声波在液体中的超声活化效应，降低合成温度，加快反应速度；特别是利用超声波在固液界面上的聚焦效应，在核体材料表面形成高能区，从而在该区快速合成壳体材料从而形成有效包覆。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在常压下利用超声波和微波协同作用，通过溶剂热方法快速合成核壳结构的(In和/或Ga)2(S和/或Se)3/CuSe材料的方法。具体步骤为: (I)合成A2B3粉体: 将A盐和B源按目标产物的摩尔配比放入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法，其特征在于具体步骤为：(1)合成A2B3粉体：将A盐和B源按目标产物的摩尔配比放入容器中，加入溶剂，在容器中混合均匀后倒入三口反应容器中，所述三口反应容器置于超声波/微波组合反应系统中，且三口反应容器的两边分别插入冷凝管和温度计、中间插入超声探头，设置微波加热功率为100~1000瓦、反应温度为100~250℃、超声功率为10~80%、超声发生时间为1~10秒以及超声间隙时间为0~10秒，启动仪器，边超声震荡边微波加热，待温度上升至设定温度后保温额定时间0.5~5小时，保温结束后自然冷却至室温，取出反应产物并分别用去离子水和无水乙...

【技术特征摘要】
1.一种超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法，其特征在于具体步骤为: (1)合成A2B3粉体: 将A盐和B源按目标产物的摩尔配比放入容器中，加入溶剂，在容器中混合均匀后倒入三口反应容器中，所述三口反应容器置于超声波/微波组合反应系统中，且三口反应容器的两边分别插入冷凝管和温度计、中间插入超声探头，设置微波加热功率为10(Γ1000瓦、反应温度为10(T250°C、超声功率为1(Γ80%、超声发生时间为f 10秒以及超声间隙时间为(TlO秒，启动仪器，边超声震荡边微波加热，待温度上升至设定温度后保温额定时间0.5^5小时，保温结束后自然冷却至室温，取出反应产物并分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3 4次后即获得A2B3粉体； (2)以A2B3为核在其表面合成CuSe壳层: 按目标产物的摩尔配比分别称取铜盐、步骤(I)合成的A2B3粉体和Se源，然后将称取的Se源充分溶解于溶剂中，再将称取的铜盐和步骤(I)合成的A2B3粉体加入溶剂中混合均匀，制得混合溶液；将制得的混合溶液加入三口反应容器中，所述三口反应容器置于超声波/微波组合反应系统中，且三口反应容器的两边分别插入冷凝管和温度计、中间插入超声探头，设置微波加热功率为10(Γ1000瓦、反应温度为10(Tl50°C、超声功率为10 80%、超声发生时间为f 10秒以及超声间隙时间为(Γιο秒，...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙飞，莫淑一，池上森，高洁，邹正光，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：