本发明专利技术公开一种环境友好的氧化铟的水热合成方法，包括以下步骤：(1)前驱体氢氧化铟的制备：a.在磁力搅拌条件下，在去离子水中，加入表面活性剂和铟盐，不断搅拌使其分散均匀，加入过量固体碱确保反应后溶液pH值在8-10之间，搅拌得到均匀溶液，继续搅拌25-35分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器内，密闭在不锈钢高压反应釜中，在加热反应，再冷却至室温，c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3；(2)环境友好的氧化铟的制备：将烘干、研磨制得的氢氧化铟In(OH)3在500℃-600℃下煅烧1-2小时，制得立方晶型氧化铟。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境友好的氧化铟的制备领域，具体地说涉及一种水热法制备环境友好的氧化铟的方法。
技术介绍
氧化铟是一种特殊的宽禁带氧化物半导体，具有较小的电阻和较高的催化活性，已在太阳能电池、平板显示器、光器件和光电子器件以及气体传感器等领域有了广泛的应用。而环境友好的氧化铟纳米颗粒在光开关和可见光波段光束限制器上有良好的应用前景；液晶显示器ITO薄膜的应用使得半导体氧化铟在电学方面接近了金属的电导率；作为新型的气敏材料，由于其电阻小、灵敏度高特别是掺杂贵金属后对小分子气体灵敏度的提高，工作温度的降低、有毒有害气体的灵敏检测都引起人们的广泛关注。目前氧化铟的制作方法一般是以InCl3 4H20，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，直接在250°C反应24小时 制得。其气敏性能包括灵敏度、选择性、响应-恢复特性很好。但是产率较低，平均产率为70. 61%，成本太高。另一方面，在氧化铟水热合成过程中，产品的产率不到80%，In3+离子水解生成In (OH) 3，在对In (OH) 3分离的过程中，会有部分产物随滤液和洗液的分离，而造成产品的损失和表面活性剂的流失，处理不当造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足提供，在对In(OH)3分离的过程中，上层滤液和洗液保留继续参加反应，减少生产过程废液的排放，有利于保护环境。本专利技术的目有通过以下技术方案来实现 一种环境友好的氧化铟水热合成方法，包括以下步骤 (1).前驱体氢氧化铟的制备 a.在磁力搅拌条件下，在去离子水中，加入表面活性性和铟盐，去离子水表面活性剂铟盐固体碱等于70-85ml 0. 50-1. OOg :0. 80-1. OOg :0. 50-1. 00g，不断搅拌使其分散均匀，加入过量固体碱确保反应后溶液PH值在8-10之间，搅拌得到均匀溶液，继续搅拌25-35分钟， b.然后移至聚四氟乙烯容器内，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220°C-25(TC加热反应16-20小时，再冷却至室温， c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3; (2).环境友好的氧化铟的制备 将烘干、研磨制得的氢氧化铟111(0!1)3在500°C _600°C下煅烧1_2小时，制得立方晶型氧化铟；所述步骤(I)中离心分离后的滤液进入滤液贮槽，离心分离后的样品用蒸馏水或乙醇经过三次洗涤，三次洗涤的洗液均进行收集循环用作下次离心分离后的样品洗液，即离心分离后的样品用一遍洗液清洗，一遍洗过后用二遍洗液洗涤，二遍洗过后用三遍洗液洗涤，三遍洗过后用蒸馏水和乙醇洗涤，洗液用比重计测量溶液密度，颗粒物浓度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于O. 014g/ml送往一遍洗液槽,超过O.020g/ml送往滤液槽，逆向逐步补充滤液量，滤液保持pH值在8_10之间，一旦小于8，补加固体碱。上述环境友好的氧化铟的水热合成方法，所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，所述铟盐是 InCl3 · 4H20 或 In (NO3) 3 · 4H20。上述环境友好的氧化铟的水热合成方法，步骤(l)a.固体氢氧化钠，继续搅拌30分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在230°C加热反应18小时，再冷却至室温。 上述环境友好的氧化铟的水热合成方法，加入过量的固体NaOH或固体KOH来调节pH值。采用上述技术方案，本专利技术有以下优点本专利技术在对In(OH)3分离的过程中，上层滤液和洗液保留继续参加反应，减少了产品的损失和表面活性剂的流失，及减少生产过程废液的排放，避免了少量产品和表面活性剂的流失对环境的污染。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。图2是本专利技术滤洗液回收利用工艺流程图。具体实施例方式实施例1 : (1).前驱体氢氧化铟的制备 a.在磁力搅拌条件下，在70.OOml去离子水中，加入O. 5006g表面活性剂和O. 8006克InCl3 · 4H20，不断搅拌使其分散均匀，加入O. 5000g固体NaOH，搅拌使其溶解，得到均匀溶液，继续搅拌25分钟， b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220°C加热反应20小时，再冷却至室温， c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3； (2).环境友好的氧化铟的制备 将烘干、研磨制得的氢氧化铟In(OH)3在500°C煅烧2小时，制得立方晶型氧化铟； 所述步骤(I)中离心分离后的滤液进入滤液贮槽，离心分离后的样品用蒸馏水或乙醇经过三次洗涤，三次洗涤的洗液均进行收集循环用作下次离心分离后的样品洗液，即离心分离后的样品用一遍洗液清洗，一遍洗过后用二遍洗液洗涤，二遍洗过后用三遍洗液洗涤，三遍洗过后用蒸馏水和乙醇洗涤，洗液用比重计测量溶液密度，颗粒物浓度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超过0.020g/ml送往滤液槽，逆向逐步补充滤液量，滤液保持pH值在8_10之间，一旦小于8，补加 NaOH0实施例2: (1).前驱体氢氧化铟的制备 a.在磁力搅拌条件下，在80.OOml去离子水中，加入O. 8004g表面活性剂和O. 9008gInCl3 · 4H20，不断搅拌使其分散均匀，加入O. 8000g固体NaOH搅拌使其溶解，得到均匀溶液，继续搅拌30分钟， b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在230°C加热反应18小时，再冷却至室温， c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3; (2).环境友好的氧化铟的制备 将烘干、研磨制得的氢氧化铟In(OH)3在550°C煅烧1. 5小时，制得立方晶型氧化铟；所述步骤(I)中离心分离后的滤液进入滤液贮槽，离心分离后的样品用蒸馏水或乙醇经过三次洗涤，三次洗涤的洗液均进行收集循环用作下次离心分离后的样品洗液，即离心分离后的样品用一遍洗液清洗，一遍洗过后用二遍洗液洗涤，二遍洗过后用三遍洗液洗涤，三遍洗过后用蒸馏水和乙醇洗涤，洗液用比重计测量溶液密度，颗粒物浓度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于O. 014g/ml送往一遍洗液槽,超过0.020g/ml送往滤液槽，逆向逐步补充滤液量，滤液保持pH值在8_10之间，一旦小于8，补加 NaOH0实施例3 (1).前驱体氢氧化铟的制备 a.在磁力搅拌条件下，在85.OOml去离子水中，加入1. 0054g表面活性剂和1.0001gInCl3 · 4H20，不断搅拌使其分散均匀，加入1. OOOOg固体NaOH，搅拌使其溶解，得到均匀溶液，继续搅拌35分钟， b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在250°C加热反应16小时，再冷却至室温， c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3； (2).环境友好的氧化铟的制备 将烘干、研磨制得的氢氧化铟In(OH)3在6001煅烧I小时，制得立方晶型氧化铟； 所述步骤(I)中离心分离后的滤液进入滤液贮槽，离心分离后的样品本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环境友好的氧化铟水热合成方法，包括以下步骤：(1).前驱体氢氧化铟的制备a.在磁力搅拌条件下，在去离子水中，加入表面活性性和铟盐，去离子水：表面活性剂：铟盐：固体碱等于70?85ml：0.50?1.0g：0.80?1.00g：0.50?1.00g，不断搅拌得到均匀溶液，继续搅拌25?35分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器内，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃?250℃加热反应16?20小时，再冷却至室温，c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3；(2).环境友好的氧化铟的制备???将烘干、研磨制得的氢氧化铟In(OH)3在500℃?600℃下煅烧1?2小时，制得立方晶型氧化铟；所述步骤(1)中离心分离后的滤液进入滤液贮槽，离心分离后的样品用蒸馏水或乙醇经过三次洗涤，三次洗涤的洗液均进行收集循环用作下次离心分离后的样品洗液，即离心分离后的样品用一遍洗液清洗，一遍洗过后用二遍洗液洗涤，二遍洗过后用三遍洗液洗涤，三遍洗过后用蒸馏水和乙醇洗涤，洗液用比重计测量溶液的密度，颗粒物浓度小于0.010g/ml在三遍洗液槽，大于0.010g/ml送往二遍洗液槽，大于0.014g/ml送往一遍洗液槽，超过0.020g/ml送往滤液槽，逆向逐步补充滤液量，滤液保持pH值在8?10之间，一旦小于8，补加固体碱。...
【技术特征摘要】
1.一种环境友好的氧化铟水热合成方法，包括以下步骤(1).前驱体氢氧化铟的制备a.在磁力搅拌条件下，在去离子水中，加入表面活性性和铟盐，去离子水表面活性剂铟盐固体碱等于70-85ml 0. 50-1. Og :0. 80-1. OOg :0. 50-1. OOg,不断搅拌得到均匀溶液，继续搅拌25-35分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器内，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220°C-25(TC加热反应16-20小时，再冷却至室温，c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氢氧化铟In(OH)3;(2).环境友好的氧化铟的制备将烘干、研磨制得的氢氧化铟111(0!1)3在500°C _600°C下煅烧1_2小时，制得立方晶型氧化铟；所述步骤(I)中离心分离后的滤液进入滤液贮槽，离心分离后的样品用蒸馏水或乙醇经过三次洗涤，三次洗涤的洗液均进行收集循环用作下次离心分离后的样品洗液，即离心分离后的样品用一遍洗液清洗，一遍洗过后用二...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓华，孙兰轩，
申请(专利权)人：河南圣玛斯光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。