本发明专利技术公开了一种由磁性四氧化三铁芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球制备方法及用途，方法为：首先制备出单分散的四氧化三铁纳米球，其次通过在四氧化三铁纳米球的表面覆盖一层氧化硅，生成芯壳结构Fe3O4@SiO2微米球，表面覆盖的氧化硅不仅起着模板诱导的作用，而且还作为这种芯壳结构的反应原料；最后，通过微波水热的过程，氧化硅在稳定的碱性条件下溶解生成硅酸根，硅酸根和镁离子在四氧化三铁纳米球的表面发生反应生成相互交错的硅酸镁纳米片，因此，可以得到由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。本发明专利技术可广泛地用于污水治理、分子筛、药物载体、气体吸收与分离以及催化方面，该方法具有成本低廉，环保，产物均匀，方法简单等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
近年来芯壳结构微纳米球的合成及研究在纳米
备受瞩目。由于其具有独特的形貌和优异的物理化学性能，芯壳结构微纳米球在很多领域都有潜在的应用价值，包括锂离子电池正极材料、催化剂载体、气体传感器、药物传输及控制释放以及环境水污染治理。环境水污染尤其重金属离子Pb2+、Cd2+、Hg2+等产生的水污染问题是世界范围内普遍关注的环境问题。重金属离子可以通过沉淀、吸附及食物链而不断富集，破坏生态环境，并最终危害到人类的健康。目前，在去除水污染重金属离子的方法中，吸附法被认为是去除重金属离子一种有效方法，各种纳米吸附剂碳纳米管、金属氧化物纳米材料等广泛用于去除污染水中的重金属离子，但是这些纳米吸附剂具有吸附容量小、难分离、易团聚等缺点，限制它们在现实环境中的应用。多孔硅酸盐纳米材料具有较大的比表面积、无毒、易于表面修饰和对重金属离子具有较强的吸附等性质，在环境治理方面具有潜在的应用价值；目前不同形貌的硅酸盐纳米片、纳米管、空心球等受到人们的广泛关注。本专利技术要解决的技术问题是为克服现有技术的不足之处，提供一种形貌独特，并且对重金属离子具有较好吸附效果的磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球制备方法。
技术实现思路
本发提供了，利用核壳结构Fe3O4OSiO2微纳米球作为化学模板，通过微波快速加热的方法快速制备出由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构的微纳米球。本专利技术是通过以下技术方案实现的 一种由磁性核和娃酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)单分散四氧化三铁纳米球的制备4.0-6. Ommol的六水氯化铁和3. 0-4. Og的醋酸钠加入40-50ml的乙二醇溶液，搅拌l_2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1. 0-2. Og聚乙烯，搅拌30-40min，加热上述溶液至180-200°C并保温7_8h ;反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入干燥箱，在65-75°C干燥5-8小时，即得产物单分散四氧化三铁纳米球； (2)芯壳结构Fe3O4OSiO2微纳米球制备0.1-0. 3g Fe3O4纳米球放到20_30ml去离子水中超声至其分散均匀，紧接着再加入SO-1OOml无水乙醇和3. 0-4. Oml浓氨水，搅拌，至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2. 0-3. Oml正硅酸乙酯，在室温下搅拌5-6h ;反应完毕，分离出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65-75°C干燥5-8小时，SP得产物芯壳结构Fe3O4OSiO2微纳米球； (3)磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备0. 70-0. 80mmol六水氯化镁和8-10mmol氯化铵加入30_40ml去离子水中，搅拌至均勻形成透明溶液,接着再加入O. 8-1. Oml浓氨水；然后O. 08-0.1OgFe3O4OSiO2微米球和15_20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散，加热上述溶液至150-160°C并保温30-40min ;反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65-75°C干燥5-8小时，即得最终产物四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。所述的制备方法，其特征在于步骤2和步骤3中所用的浓氨水为25%_28%的氨水溶液。本专利技术具有以下优点 本方法制备的由磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球，不仅具有独特的形貌结构而且具有较大的比表面积；同时制备方法新颖，利用微波法快速制备，具有磁性核，也解决了纳米吸附剂难分离的问题。这种材料不仅对重金属离子具有较好的去除效果，而且在催化、气敏、药物释放、锂电池、分子筛、气体吸收与分离等领域也具有潜在的应用前景。具体实施例方式实施例 一种由磁性核和娃酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备 (O单分散四氧化三铁纳米球的制备5mmol的六水氯化铁和3. 6g的醋酸钠加入40ml的乙二醇溶液，磁力搅拌2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1. Og聚乙烯，磁力搅拌30min，然后将上述混合溶液放入体积为70ml的聚氟乙烯高压釜中；把聚氟乙烯高压釜放入鼓风干燥箱中加热到200°C并保温8h ;反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入真空干燥箱65-75°C干燥5-8小时，即得最终产物为分散性很好的四氧化三铁纳米球。(2)芯壳结构Fe3O4OSiO2微纳米球制备0. 2g Fe3O4纳米球加到20ml去离子水中超声至其分散均匀，紧接着再加入IOOml无水乙醇和3ml浓氨水(25%_28%)，然后将上述混合溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2ml正硅酸乙酯(TEOS)在室温下机械搅拌6h;反应完毕，分离出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入真空干燥箱65-75°C干燥5-8小时，即得最终产物为芯壳结构Fe3O4OSiO2微纳米球。(3)磁性芯核和娃酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备0. 75mmol六水氯化镁和IOmmol氯化铵加入30ml去离子水中，磁力搅拌至均勻形成透明溶液,接着再加入O. 8ml浓氨水(25%-28%);然后O. 08gFe304iSi02微米球和20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散，接着将上述混合溶液转移到体积为IOOml的聚氟乙烯高压釜中；把聚氟乙烯高压釜放入微波加热仪中加热到160°C并保温30min ;反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入真空干燥箱65-75°C干燥5-8小时，即得最终产物为由四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。相对于现有技术的有益效果有:其一，上述制备方法得到的由四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球，具有较大的比表面积；其二，通过微波快速加热，缩短反应时间，操作简单，无需去除模版；其三，此材料具有较强的磁性，用于污水治理方面回收比较方便，而对重金属铅离子具有较好的去除效果。对合成的磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球进行水处理应用的研究。众所周知，Pb2+，Cd2+，Hg2+等重金属离子污染物在工业污水排放中大量存在，因此对重金属离子的去除具有非常重要的环保意义。本实验以铅离子溶液模拟工业废液，研究这种纳米复合材料对铅离子的吸附等温线以及吸附动力学。磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球对铅离子吸附等温线实验。具体实施方式:首先配制不同浓度(10-600ppm)的铅离子溶液，用pH计测量铅离子溶液的pH值，用HNO3和NaOH (0.01M)调节溶液的pH值为5。然后取20mg这种由四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球和20ml的铅离子溶液混合在一起放到50ml的离心管中，接着把离子管放到摇床中在室温下摇摆24小时直到吸附达到平衡。然后用磁铁分离吸附齐U，取上澄清液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定残余铅离子浓度，结合起始铅离子浓度，可以得到吸附等温线。磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球对铅离子吸附动力学实验。具本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）单分散四氧化三铁纳米球的制备：将4.0?6.0mmol的六水氯化铁和3.0?4.0g的醋酸钠加入40?50ml的乙二醇溶液，搅拌1?2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1.0?2.0g聚乙烯，搅拌30?40min，加热上述溶液至180?200℃并保温7?8h；反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入干燥箱，在65?75℃干燥5?8小时，即得产物单分散四氧化三铁纳米球；???（2）芯壳结构Fe3O4@SiO2微纳米球制备：将0.1?0.3g?Fe3O4纳米球放到20?30ml去离子水中超声至其分散均匀，紧接着再加入80?100ml无水乙醇和3.0?4.0ml浓氨水，搅拌，至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2.0?3.0ml正硅酸乙酯，在室温下搅拌5?6h；反应完毕，分离出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65?75℃干燥5?8小时，即得产物芯壳结构Fe3O4@SiO2微纳米球；（3）磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备：将0.70?0.80mmol六水氯化镁和8?10mmol氯化铵加入30?40ml去离子水中，搅拌至均匀形成透明溶液，接着再加入0.8?1.0ml浓氨水；然后0.08?0.10gFe3O4@SiO2微米球和15?20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散，加热上述溶液至150?160℃并保温30?40min；反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65?75℃干燥5?8小时，即得最终产物四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。...
【技术特征摘要】
1.一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)单分散四氧化三铁纳米球的制备:将4.0-6.0mmol的六水氯化铁和3.0-4.0g的醋酸钠加入40-50ml的乙二醇溶液，搅拌l_2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1.0-2.0g聚乙烯，搅拌30-40min，加热上述溶液至180_200°C并保温7_8h ;反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入干燥箱，在65-75°C干燥5-8小时，即得产物单分散四氧化三铁纳米球； (2)芯壳结构Fe3O4OSiO2微纳米球制备:将0.1-0.3g Fe3O4纳米球放到20_30ml去离子水中超声至其分散均勻，紧接着再加入80-100ml无水乙醇和3.0-4.0ml浓氨水,搅拌,至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2.0-3.0ml正硅酸乙酯，在室温下搅拌5-6h...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵振富，汪国忠，姚洪林，康升红，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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