一种回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法，包括烘干、称量取样、加无机酸反应、再烘干、反应后称重、计算等步骤。本发明专利技术采用化学法检测回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量，与电镜观察相比，该方法易操作，且能快速的指导生产；对上述回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量的表征有利于控制碳化硅的品质，有效降低了因回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量较高导致的回收砂浆与新砂浆混配返工率高的现象，间接地切片合格率也得到有效保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳化硅微粉加工领域中材料离子检测方法，具体涉及。
技术介绍
近年来，光电材料技术和太阳能光伏产业在全球得到了迅速的发展，硅单质作为重要的广电材料、半导体材料，其战略资源的地位日益明显，其全球需求量也不断增大。但是光电产业中，需要将单质硅体切割成符合要求的硅片。切割过程中约50%的硅料混进砂浆中，细小的硅粉附着并包围在研磨砂上，使砂浆中的碳化硅磨料在切割前沿材料表面上打滑，使切削能力减弱。因此在上述过程中需要不断排出旧砂浆，并不断补充新砂浆。切割过程中产生的大量的硅切割砂浆造成了硅原材料的大量浪费。现有技术中公开了多种提取硅切割砂浆中碳化硅的方法，回收砂浆的碳化硅常用于与新的碳化硅进行混合，作为硅片多线切割机上的磨料进行再利用。但是，回收的碳化硅中多含有硅酸钠、硅酸钾等杂质，回收过程中易转化为带粘性的硅胶，直接使碳化硅颗粒之间发生团聚现象，磨料中杂质的颗粒度增大，导致硅片表面产生划痕，降低硅片的切片合格率。研究发现，回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量的含量越大，降低硅片的切片合格率越低。对回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量进行监控显得十分必要。现有技术多使用SEM扫描电镜进行检测，直接观察碳化硅微粉及微粉间的团聚情况，但是由于此方法所需设备昂贵，且不易操作，不能及时快速地指导生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，设计，该检测方法能有效的对回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量进行检测，与电镜观察相比，该方 法易操作，且能快速的指导生产。为实现上述目的，本专利技术的技术方案提供了，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤51:取SiC 3g放入洁净的钼金皿在110°C 180°C温度下烘干，洁净的钼金皿重量记作In1 ； 52:将烘干后的固体粉末置于干燥皿中冷却，取烘干后的固体粉末lg，记作m2，放入钼金皿中，加约Iml纯水润湿； 53:向钼金皿中加入氟化氢浓度为40%的氢氟酸、浓度为95% 98%的浓硫酸、浓度为65% 68%的硝酸中的一种或两种以上组合溶液I 25ml ；54:将钼金皿放置于砂浴炉中，升温至200°C 500°C，保温反应100 300min ；55:将钼金皿从沙浴炉中取出，放置于马弗炉中，升温至750°C，保温3 30min ；56:取出钼金皿置于干燥皿中冷却，称量钼金皿与钼金皿中固体粉末总重量，记作m3 ；57:计算娃酸根离子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根离子质量百分比=(In^m2-m3)/ m2*100%。其中，SI中烘干温度为110°C 160°C。其中，SI中烘干时间为3h 5h。本专利技术的优点和有益效果在于本专利技术采用化学法检测回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量，与电镜观察相比，该方法易操作，且能快速的指导生产；对上述回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量的表征有利于控制碳化硅的品质，有效降低了因回收砂浆碳化硅中硅酸根离子含量较高导致的回收砂浆与新砂浆混配返工率高的现象，间接地切片合格率也得到有效保障。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1 实施例1中回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法包括以下步骤51:取SiC 3g放入洁净的钼金皿在110°C 130°C温度下烘干，洁净的钼金皿重量记作In1 ； 52:将烘干后的固体粉末置于干燥皿中冷却，取烘干后的固体粉末lg，记作m2，放入钼金皿中，加约Iml纯水润湿； 53:向钼金皿中加入氟化氢浓度为40%的氢氟酸5ml ； 54:将钼金皿放置于200°C 300°C温度砂浴炉中反应100 150min ； 55:将钼金皿从沙浴炉中取出，放置于750°C的马弗炉中3 IOmin ；56:取出钼金皿置于干燥皿中冷却，称量钼金皿与钼金皿中固体粉末总重量，记作m3 ； 57:计算娃酸根离子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根离子质量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。实施例2 实施例2中，回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法包括以下步骤51:取SiC 3g放入洁净的钼金皿在130°C 150°C温度下烘干，洁净的钼金皿重量记作In1 ； 52:将烘干后的固体粉末置于干燥皿中冷却，取烘干后的固体粉末lg，记作m2，放入钼金皿中，加约Iml纯水润湿；53:向钼金皿中加入氟化氢浓度为40%的氢氟酸5ml和浓度为65% 68%的硝酸3ml ； 54:将钼金皿放置于300°C 400°C温度砂浴炉中反应150 250min ； 55:将钼金皿从沙浴炉中取出，放置于750°C的马弗炉中10 20min ；56:取出钼金皿置于干燥皿中冷却，称量钼金皿与钼金皿中固体粉末总重量，记作m3 ； 57:计算娃酸根离子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根离子质量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。实施例3 实施例3中，回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法包括以下步骤S1:取SiC 3g放入洁净的钼金皿在150°C 160°C温度下烘干，洁净的钼金皿重量记作In1 ； 52:将烘干后的固体粉末置于干燥皿中冷却，取烘干后的固体粉末lg，记作m2，放入钼金皿中，加约Iml纯水润湿； 53:向钼金皿中加入氟化氢浓度为40%的氢氟酸IOml和浓度为95% 98%的浓硫酸IOml ；54:将钼金皿放置于砂浴炉中，升温至400°C 500°C，保温反应250 300min ；55:将钼金皿从沙浴炉中取出，放置于马弗炉中，升温至750°C保温20 30min ；56:取出钼金皿置于干燥皿中冷却，称量钼金皿与钼金皿中固体粉末总重量，记作m3 ； 57:计算娃酸根离子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根离子质量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。根据上述方法将回收砂浆碳化硅中硅酸根离子质量百分比规定四个区间硅胶含量低0 0. 3%，硅胶含量较0. 3% 0. 45%，硅胶含量较多0. 45% 0. 6%，硅胶含量很多>0. 6%，然后根据检测结果对回收砂浆碳化硅进行进一步处理并充分回收利用。以上所述仅是本专利技术 的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：S1：取SiC?3g放入洁净的铂金皿在110℃～180℃温度下烘干，洁净的铂金皿重量记作m1；S2：将烘干后的固体粉末置于干燥皿中冷却，取烘干后的固体粉末1g，记作m2，放入铂金皿中，加约1ml纯水润湿；S3：向铂金皿中加入氟化氢浓度为40%的氢氟酸、浓度为95%～98%的浓硫酸、浓度为65%～68%的硝酸中的一种或两种以上组合溶液1～25ml；S4：将铂金皿放置于砂浴炉中，升温至200℃～500℃，保温反应100～300min；?S5：将铂金皿从沙浴炉中取出，放置于马弗炉中，升温至750℃，保温3～30min；?S6：取出铂金皿置于干燥皿中冷却，称量铂金皿与铂金皿中固体粉末总重量，记作m3；S7：计算硅酸根离子含量：回收砂浆碳化硅中硅酸根离子质量百分比=（m1+m2?m3）/?m2?*100%。

【技术特征摘要】
1.一种回收碳化硅中硅酸根离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤51:取SiC 3g放入洁净的钼金皿在110°C 180°C温度下烘干，洁净的钼金皿重量记作In1 ； 52:将烘干后的固体粉末置于干燥皿中冷却，取烘干后的固体粉末lg，记作m2，放入钼金皿中，加约Iml纯水润湿； 53:向钼金皿中加入氟化氢浓度为40%的氢氟酸、浓度为95% 98%的浓硫酸、浓度为65% 68%的硝酸中的一种或两种以上组合溶液I 25ml ；54:将钼金皿放置于砂浴炉中，升温至200°C 500°C，保温反应10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彭，王祎，
申请(专利权)人：江苏大阳光辅股份有限公司，
类型：发明
国别省市：