一种新型含溴双硅酸三(二氯丙基酯)酯阻燃剂化合物及其制备方法技术

技术编号:7892977 阅读:233 留言:0更新日期:2012-10-23 01:06
本发明专利技术涉及一种硅卤三元素协同阻燃增塑剂四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(2,3-二氯丙基)酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:,m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。制备方法:搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再加入一定摩尔比的二氯丙醇,在70-100℃反应4-6h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(2,3-二氯丙基)酯。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,具体涉及一种四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯化合物及其制备方法,该化合物同一分子中含有硅、溴、氯三种阻燃元素,其能发挥协同阻燃增效作用,阻燃效能高;其醚酯结构与材料有较好的相溶性,增塑性好,是优良的阻燃增塑剂,适合作为环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添剂之用。
技术介绍
随着世界经济的快速发展和人们生活水平的不断提高及安全意识的增强,阻燃剂工业得到了快速发展,特别是对新型高效阻燃剂的需求更有急迫性。从欧盟1986年公布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生致癌物二噁英以后,卤系阻燃剂的使用受到了限制,但由于卤系阻燃剂综合性价比优良,并且难以找到合适的替代物,从而研究开发高效卤系阻燃剂以减少阻燃剂的用量而降低其毒性已成为卤系阻燃剂的重要研究方向。其中通过多种阻燃剂复配提高阻燃效果是实现阻燃增效的方法之一,设计分子结构中含有多重阻燃元素,而通过分子内的阻燃元素协同增效,是实现阻燃剂增效的更为有效的方法。本专利技术新型硅、溴、氯三元素协同阻燃剂分子中同时嵌入了硅、氯、溴三种阻燃元素,三元素协同从不同的阻燃机理产生协同增效作用,硅可以在燃烧时形成致密的硅碳层,溴和氯产生气相梯度阻燃作用,如果再加入适量的助阻燃剂三氧化二锑又可产生成倍的阻燃增效作用,从而可表现出较高的阻燃效能。并且其中所用的原料四氯化硅是多晶硅产业的副产物,因而本专利技术的公开为解决多晶硅副产物综合利用问题开辟了一个新的途径,具有很好的环境效益;又为市场增加了一个高效阻燃剂新品种,该阻燃剂阻燃效能高,用途广,可产生较好的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种硅卤协同阻燃增塑剂四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯化合物,其阻燃增塑性好,可克服现有技术中的不足。为了实现上述专利技术目的,本专利技术采用了如下技术方案一种四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示权利要求1.一种硅卤三元素协同阻燃增塑剂四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(2,3_二氯丙基)酯化合物,该化合物的结构如下式所示2.根据权利要求I所述四溴双酚A双醚的制备方法,其特征在于,该方法为 控制原料在一定的摩尔比,25°C下,将一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基醚的有机溶剂溶液滴入到四氯化硅中,滴加过程控制温度不高于50°C,滴加完毕后,升温到70-80°C,保温反应3-4h,而后降温到25°C,开始滴加二氯丙醇,冰浴冷却下以滴加速度控制温度不高于50°C,滴完后升温到70-100°C,保温反应4-5h,待氯化氢放完后,反应结束,降温到50°C,加入1-3%的缚酸剂,调节PH = 5-6,过滤除去生成的微量固体盐,滤液经减压蒸馏出有机溶剂与过量的二氯丙醇及低沸点物,即得产品四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯。3.根据权利要求2所述的四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯的制备方法,其特征在于所述的控制原料在一定的摩尔比是指四溴双酚A双环氧丙基醚四氯化硅二氯丙醇为I : 2 : 6-1 : 2 : 7。4.根据权利要求2所述的四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯的制备方法,其特征在于所述的一定浓度的四溴双酚A双环氧丙基醚的有机溶剂溶液为四溴双酚A双环氧丙基醚的质量与有机溶剂的体积比为I : 2.5 I : 4。5.根据权利要求2和4所述的四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、甲苯、二氯乙烷、二氧六环或乙月青。6.根据权利要求2所述的四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯的制备方法,其特征在于所述的二氯丙醇为2,3- 二氯丙醇、1,3- 二氯丙醇或2,3- 二氯丙醇和1,3-二氯丙醇的混合物。7.根据权利要求2所述的四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(二氯丙基)酯的制备方法,其特征在于所述的缚酸剂为三乙胺、N,N- 二甲基苯胺、吡啶或三聚氰胺。全文摘要本专利技术涉及一种硅卤三元素协同阻燃增塑剂四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(2,3-二氯丙基)酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示,m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。制备方法搅拌下,将四溴双酚A双环氧丙基醚溶于有机溶剂,然后在25℃下滴加到四氯化硅中,滴加完毕后,在70-80℃保温反应3-4h,再加入一定摩尔比的二氯丙醇,在70-100℃反应4-6h,然后纯化处理得产品四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(2,3-二氯丙基)酯。该产品是优良的阻燃增塑剂,适合用作环氧树脂、聚氯乙烯、不饱和树脂、聚氨酯等阻燃增塑添加剂。文档编号C08L27/06GK102731827SQ20121024729公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月17日 优先权日2012年7月17日专利技术者王彦林, 韩志慧, 顾凤楼 申请人:苏州科技学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅卤三元素协同阻燃增塑剂四溴双酚A双醚双氯丙氧基双硅酸三(2,3?二氯丙基)酯化合物,该化合物的结构如下式所示:m=0时n=1;m=1时n=0;x=0、1、2或3。FSA00000750164700011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王彦林韩志慧顾凤楼
申请(专利权)人:苏州科技学院
类型:发明
国别省市:

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