一种模压预混料性能测试方法技术

本发明专利技术公开了一种模压预混料性能测试方法。具体采用热失重仪，通过在不同温度段下升温和保温的程序段进行测试，并从测试的热失重分析曲线上分别读出每个阶段质量的减少量，将每个阶段质量的减少量与样品质量做比值，得到挥发份、树脂含量和纤维含量，最后采用丙酮对模压预混料上可溶性树脂含量进行浸泡的化学法，根据挥发份和树脂含量的数据计算固化度。本发明专利技术弥补了模压预混料性能测试时传统测试方法的不足，完善了其测试项目，同时确保了模压制品作为航天固体火箭发动机主要绝热材料的可靠性。本发明专利技术通过全面测试模压预混料的性能，为模压制品生产提供了准确的性能参数依据，提高了生产效率、降低了生产成本、保证批生产任务的顺利进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种材料性能测试方法，具体涉及。
技术介绍
模压预混料是由短切高硅氧纤维与酚醛树脂按一定比例混合均匀后制备而成，是火箭发动机结构件绝热用模压制品的主要原材料。预混料经高温高压模压固化成模压制品，其性能测试一直采用传统的丙酮化学浸泡和茂福炉中物理灼烧的方式，测试项目有限且这种测试方法需要的周期长，测试成本高，测试精度低。模压预混料性能测试是保证模压制品质量的一项重要任务，因此需要为模压预混料寻求和完善性能测试可行有效的新方法。
技术实现思路
本专利技术提供，采用热失重分析和化学联合测试，能够一次测得挥发份、树脂含量、纤维含量和固化度四项性能参数，为模压制品生产过程提供准确的性能参数依据，能够更好地保证绝热材料产品质量要求。本专利技术采用的技术方案如下1、制样并称重均匀称取少量模压预混料粉末样品，放入氧化铝坩埚内。2、测试挥发份采用热失重仪，将盛有模压预混料粉末样品的氧化铝坩埚放在热失重传感器的中央，将热失重仪的炉体温度从室温升高到105°C ±2°C，然后在105°C ±2°C保温5min，在此测试过程中，热失重曲线上可以观察到一个台阶，即质量的减少，从曲线上可以读出减少的质量，这个减少的质量与样品质量的比值就是挥发份。3、测试树脂含量 将已经在105°C ±2°C保温5min的模压预混料样品继续升温到600°C ±2°C，然后在600°C ±2°C保温5min，在此过程中，热失重曲线上可以观察到第二个台阶，即质量的第二次减少，从曲线上可以读出第二次减少的质量，这个减少的质量与样品质量的比值就是树脂含量。4、纤维含量测试在600°C ±2°C保温5min后的模压预混料样品继续保温5min时曲线会趋于水平，即质量不再出现减少，从测试曲线上读出此时剩余物的质量，此剩余物质量与样品质量的比值就是纤维含量。5、固化度测试均匀称取预混料碎段，将其浸入放有丙酮的玻璃烧杯中浸泡15min，过滤后在105°C ±2°C温度下烘30min，冷却至室温后称重，然后根据热失重测出的挥发份和树脂含量的数据计算固化度。优选地，在制样并称重步骤中，所述预混料粉末样品称取质量控制在5_25mg之间。优选地，Ig 1. 3g预混料碎段，将其浸入放有IOOml丙酮，容量为250ml的玻璃烧杯中浸泡。优选地，采用12. 5的定量滤纸过滤后在鼓风干燥箱中进行烘干。优选地，热失重仪的炉体内通有吹扫气体。优选地,吹扫气体是氮气，通气流量控制在40ml/min内。优选地，在测试挥发量含量步骤中，以10°C /min的速率升温。优选地，在测试树脂含量步骤中，以15°C /min的速率继续升温。本专利技术的有益效果本专利技术弥补了模压预混料性能测试时传统测试方法的不足，完善了其测试项目，同时确保了模压制品作为航天固体火箭发动机主要绝热材料的可靠性。本专利技术通过全面测试模压预混料的性能，为模压制品生产提供了准确的性能参数依据，进一步提高了生产效率、降低了生产成本、保证批生产任务的顺利进行。附图说明图1显示了对 模压预混料进行性能测试的热失重曲线示意图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步说明请参阅图1。本专利技术采用热失重分析和化学联合测试方法(简称“热-化法”)。热-化法是一种物理与化学高效统筹结合的测试方法，其包括热失重分析阶段和化学测试阶段，这种测试方法弥补了传统测试方法的不足，完善了模压预混料性能测试项目。具体采用热失重仪，通过在不同温度段下升温和保温的程序段进行测试，并从测试的热失重分析曲线上分别读出每个阶段质量的减少量，然后用每个阶段质量的减少量分别与样品质量做比值，得到挥发份、树脂含量和纤维含量，最后采用丙酮对模压预混料上可溶性树脂含量进行浸泡的化学法，根据热失重测试的挥发份和树脂含量的数据计算固化度。本专利技术的操作过程如下热失重分析阶段先用镊子和剪刀将模压预混料撕扯开，并把较长的纤维丝剪碎，然后均匀取少量模压预混料粉末样品，放入40ul标准氧化铝坩埚内，采用热失重仪，将放有模压预混料粉末样品的氧化铝坩埚放在热失重(TGA)传感器的中央，设定热失重仪炉体的吹扫气体组分为氮气，通气流量控制在40ml/min内。以10°C /min的速率从室温升温到1050C ±2°C，升温过程需要8min，然后在105°C ±2°C保温5min，从热失重曲线第一个台阶拐点13min处读出对应纵坐标上质量的减少ml，然后用ml与m0相比就可得出挥发份，即V==LxlOO。以15t /min的速率继续升温到600°C ±2°C，升温过程需要33min，然后在mO6000C ±2°C保温5min，从热失重曲线第二个台阶拐点51min处读出对应纵坐标上质量的减少m2，然后用m2与mO相比就可得出树脂含量，即1^=^100。在600°C ±2°C保温5min后 mQ的样品继续保温5min时曲线会趋于水平，即质量不再出现减少，从测试曲线上读出此时剩余物的质量m3，此剩余物质量m3与样品质量mO的比值就是纤维含量，m0化学测试阶段均匀称取Ig 1. 3g预混料碎段MO，将其浸入放有IOOml丙酮，容量为250ml的玻璃烧杯中浸泡15min，采用小12. 5的定量滤纸过滤后在105°C ±2°C鼓风干燥箱中烘30min，冷却至室温后称重Ml，然后根据热失重测出的挥发份V和树脂含量R的数据计算固化度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种模压预混料性能测试方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)制样并称重均匀称取少量模压预混料粉末样品放入氧化铝坩埚内；2)测试挥发份采用热失重仪，将所述盛有模压预混料粉末样品的氧化铝坩埚放在热失重传感器的中央，将热失重仪炉体温度从室温升高到105℃±2℃，然后在105℃±2℃保温5min，然后从热失重曲线上读出减少的质量，该减少的质量m1与样品质量m0的比值就是挥发份；3)测试树脂含量将已经在105℃±2℃保温5min的模压预混料粉末样品继续升温到600℃±2℃，然后在600℃±2℃保温5min，随后从热失重曲线上读出第二次减少的质量，这个减少的质量m2与样品质量m0的比值就是树脂含量；4)测试纤维含量在600℃±2℃保温5min后，对模压预混料粉末样品继续保温5min，从热失重曲线上读出此时剩余物的质量m3，质量m3与样品质量m0的比值就是纤维含量；5)测试固化度均匀称取模压预混料碎段M0，将其浸入放有丙酮的玻璃烧杯中浸泡15min，过滤后在105℃±2℃温度下烘30min，冷却至室温后称重M1，然后根据所述挥发份和树脂含量的数据计算固化度。

【技术特征摘要】
1.一种模压预混料性能测试方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)制样并称重均匀称取少量模压预混料粉末样品放入氧化铝坩埚内；2)测试挥发份采用热失重仪，将所述盛有模压预混料粉末样品的氧化铝坩埚放在热失重传感器的中央，将热失重仪炉体温度从室温升高到105°C ±2°C，然后在105°C ±2°C保温5min，然后从热失重曲线上读出减少的质量，该减少的质量ml与样品质量m0的比值就是挥发份；3)测试树脂含量将已经在105°C ±2°C保温5min的模压预混料粉末样品继续升温到600°C ±2°C，然后在600 °C ± 2 °C保温5min,随后从热失重曲线上读出第二次减少的质量，这个减少的质量m2与样品质量mO的比值就是树脂含量；4)测试纤维含量在600°C ±2°C保温5min后，对模压预混料粉末样品继续保温5min，从热失重曲线上读出此时剩余物的质量m3，质量m3与样品质量mO的比值就是纤维含量；5)测试固化度均匀称取模压预混料碎段MO，将其浸入放有丙酮的玻璃烧杯中浸泡15min，过滤后在105°C ±2°C温度下烘30min，冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：高心爱，
申请(专利权)人：内蒙古红岗机械厂，
类型：发明
国别省市：