本发明专利技术公开了一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法。该方法，包括：1)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200-1800℃，保持10-30分钟；2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤1)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却至室温，得到所述单晶石墨烯。该石墨烯具有规则的几何形貌，如正六变形和正十二变形。该方法工艺简单，与现有半导体工业兼容。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯的制备方法，特别是涉及。
技术介绍
石墨烯材料作为一种二维原子晶体，由于具有独特的能带结构和优异的物理化学性能，在场效应器件、太阳能电池、传感器等领域具有广泛的应用前景。自2004年被授予诺贝尔物理奖以来，引起了世界范围内物理领域，化学领域，材料科学领域以及电子工程领域的研究热潮。到目前为止，出现了多种石墨烯的制备方法，如机械剥离法、碳化硅外延生长法、氧化石墨还原法、超声辅助分散法、溶剂热法、化学气相沉积法和有机合成法等。(K. S. Novoselov, A. K. Geim, Science 2004, 306,666 ；C. Berger, Z. Song, X. Li, Science2006，312，1191 ；V. C. Tung, M.J.Alien，Nat. Nanotechno1. 2009，4，25 ；Y. Hernandez,V. Nicolosi，Nat. Nanotechno1.2008，3，563 ；K. S.Kim，Y.Zhao, Nature2009，457，706 ；X. Li,W. Cai，Science 2009，324，1312 ；M.Choucair,P. Thordarson,NatureNanotech. 2009，4,30 J.Cai，P. Ruffieux，Nature 2010，466，470)其中，化学气相沉积方法由于操作简单，成本低和可规模化生产等特点，是高质量大面积石墨烯的重要制备方法。通过这种方法，人们已经在金属薄膜上制备了高质量的石墨烯薄膜和单晶石墨烯(Q. Yu, L. A. Jauregui,ff. ffu, R. Colby, J. Tian, Z. Su, H. Cao, Z. Liu, D. Pandey, D. Wei, T. F. Chung, P. Peng,N. P. Guisinger, E. A. Stach, J. Bao, S. Pei, Y. P. Chen, Nat. Mater. 2011,10,443)。然而，由于金属的存在，石墨烯必须转移到绝缘材料上才能用于器件的制备。繁琐的转移过程在一定程度上限制了这种方法的应用。为此人们将目光转移到直接在绝缘材料上生长石墨烯(L. Zhang, Z. Shi，Y. Wang,R. Yang, D.Shi, G. Zhang, Nano Res. 2011,4, 315)。我们组利用氧辅助化学气相沉积法和两段化学气相沉积法分别实现了在二氧化硅和氮化硅上石墨烯多晶薄膜的生长(J. Chen,Y. Wen, Y. Guo, B. ffu, L. Huang, Y. Xue, D. Geng, D. Wang, G. Yu, Y. Liu J. Am. Chem. Soc. 2011,133，17548 ；J. Chen, Y. Guo, Y. Wen, L. Huang, Y. Xue, D. Geng, B. ffu, B. Luo, G. Yu, Y. Liu Adv.Mater. DO1:10. 1002/adma. 201202973)。然而所得的石墨烯为多晶结构，晶区的尺寸只有几百纳米，大量晶界的存在严重影响了石墨烯的电学性能。因此，为了实现高性能石墨烯在半导体领域的广泛应用，在氮化硅等绝缘材料上直接生长均一的大尺寸单晶石墨烯成为石墨烯领域中的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术提供的制备单晶石墨烯 的方法，包括如下步骤I)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200_1800°C，保持10_60分钟；2)保持所述步骤I)中的温度不变，向步骤I)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤I)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却，得到所述单晶石墨烯。上述方法的步骤I)中，所述绝缘材料为耐高温材料，所述步骤I)中，所述步骤I)中，所述绝缘材料为石英片、单晶石英片、带有二氧化硅绝缘层的硅片、带有氮化硅绝缘层的硅片、由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片或蓝宝石；具体的，所述带有二氧化硅绝缘层的硅片中，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米；所述带有氮化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为200纳米；所述由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为50-500纳米，具体为100纳米，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米。所述非氧化性气氛选自氢气气氛、氮气气氛和惰性气氛中的至少一种，具体为氢气气氛;所述升温步骤中，终温具体可为1285°C。步骤I)中，热处理的目的是为了让石英管中的二氧化硅在高温下沉积到绝缘材料表面，从而有利于石墨烯的成核。所述步骤2)中，所述碳源选自甲烷、乙炔、乙烯、甲醇和乙醇中的至少一种；所述碳源与氢气的体积比为O. 5-3 50，具体为2.0 50或2.3 50或2.1 50或2. 0-2. 3 50或2. 1-2. 3 50或2. 0-2.1 50 ;利用上述比例的小气流的目的是为了有效地降低石墨烯的成核密度；所述氢气的流量为50_300sccm,具体为50sccm ；所述反应步骤中，时间为2-100小时，具体为2小时或3小时或6小时或48小时或2-48小时或3-48小时或6-48小时或2-3小时或2-6小时或3-6小时，压强为1. OlX IO5帕斯卡。该较长反应时间是为了增加石墨烯尺寸。所述步骤2)冷却的终温为室温，如5_25°C。按照上述方法制备得到的单晶石墨烯也属于本专利技术的保护范围。其中，所述单晶石墨烯的层数基本上为单层，也存在少量双层和少数层；根据不同的生长条件，所得石墨烯具有规则的几何形貌，外观形态可以是正六边形和/或正十二边形；改变生长时间，单晶石墨烯的尺寸在几十纳米到十几微米范围内可调。具体的，所述单晶石墨烯的对角线长度可为100纳米-15微米，具体可为200nm-300nm或400-500nm或IOOnm,厚度为O. 5纳米-1. 2纳米，具体为O. 52nm或O. 59nm或O. 6Inm或O. 69nm 或 O. 73nm 或 O. 88nm 或 O. 52-0. 88nm 或 O. 59-0. 73nm 或 O. 61-0. 69nm。另外，上述本专利技术提供的单晶石墨烯 在制备场效应电子器件，高频电子器件，反相器，振荡器或传感器中的应用及含有所述单晶石墨烯的场效应电子器件，高频电子器件，反相器，振荡器或传感器，也属于本专利技术的保护范围。本专利技术具有以下有益效果1、本专利技术利用来自石英管的炉壁上的二氧化硅催化单晶石墨生长，首次公开了一种直接在二氧化硅等绝缘材料上生长微米尺度单晶石墨烯的方法，该方法为一种小气流长时间的沉积方法，该方法制备工艺简单，可以大量生产；2、本专利技术所制备的单晶石墨烯基本上为单层；3、本专利技术所制备的单晶石墨烯不需要转移就可直接用于器件组装，不会对石墨烯造成污染，可与现有硅工业兼容；附图说明图1为单晶石墨烯生长系统和生长过程的示意图；图2为实施例1制备的单晶石墨烯的原子力显微镜照片，a为高度图，b本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法，包括如下步骤：1)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200?1800℃，保持10?60分钟；2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤1)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却，得到所述单晶石墨烯。
【技术特征摘要】
1.一种在绝缘材料上制备单晶石墨烯的方法，包括如下步骤 1)将绝缘材料在非氧化性气氛中升温至1200-180(TC，保持10-60分钟； 2)保持所述步骤I)中的温度不变，向步骤I)反应体系中充入碳源和氢气，采用化学气相沉积法在所述步骤I)处理完毕的绝缘材料上进行反应，反应完毕关闭所述碳源，在非氧化性气氛下冷却，得到所述单晶石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤I)中，所述绝缘材料为石英片、单晶石英片、带有二氧化硅绝缘层的硅片、带有氮化硅绝缘层的硅片、由上至下依次为氮化硅绝缘层和二氧化硅绝缘层的硅片或蓝宝石； 所述非氧化性气氛选自氢气气氛、氮气气氛和惰性气氛中的至少一种，具体为氢气气氛； 所述升温步骤中，终温为1285°C。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤I)中，所述带有二氧化硅绝缘层的硅片中，所述二氧化硅绝缘层的厚度为100-500纳米，具体为300纳米； 所述带有氮化硅绝缘层的硅片中，所述氮化硅绝缘层的厚度为100-500纳米...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘云圻，陈建毅，黄丽平，薛运周，耿德超，罗庇荣，武斌，郭云龙，于贵，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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