玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬含量的测定方法技术

本发明专利技术提供的玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬含量的测定方法，该方法包括：(1)在微波消解反应条件下，将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸接触，得到含有固体的微波消解产物；(2)将步骤(1)得到的含有固体的微波消解产物与第二氧化剂反应至得到澄清溶液，所述第二氧化剂含有过氧化氢；(3)利用原子光谱法测定步骤(2)得到的澄清溶液中的铅和/或铬的含量，并根据该含量确定玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬的含量。采用本发明专利技术的方法使玻璃纤维增强的聚丙烯塑料消解完全并且准确地得到所含的铅和/或铬的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
塑料作为高分子材料的一大种类，在现代社会中有着广泛的应用，如汽车内饰件、医疗器械、家用电器、建筑材料、儿童玩具等。在塑料改性工程中，会添加大量的助剂填料，而这些助剂填料会引入一些对环境、人体有害的物质，如重金属、卤素类有机物以及低分子类的挥发性有机物等。目前，许多国家和国际组织纷纷采取行动制定法规对电子产品中的有害物质含量进行限制。欧盟自2005年8月30日开始实施《报废电子电气设备指令》(即WEEE指令，Waste electrical and electronic equipment directive),要求生产商负责收集、处理以及回收废旧电子电气设备并承担相关费用。2007年6月I日欧盟开始执行《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质的指令》(即ROHS指令,The restriction of theuse of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment),该指令规定从2007年6月I日起，进入欧盟市场的电子电气产品中所含的6种有害物质(铅、汞、镉、铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的含量不得超过规定的限制。塑料管材在国内、外都得到了广泛的应用，原因在于塑料管材与传统的水泥管、铸铁管和钢管相比，具有较高的强度和刚性、耐蚀性能好、使用寿命长、内壁阻力小、水通量大、易于密封、施工简单等优点，因而广泛应用于化工、环保、食品卫生、建筑给排水等领域，人们对塑料管材的环保性能的关注度也随之提高。目前，我国针对于管材用塑料的中铅、铬含量的检测没有相关的标准，各个检测机构均参考欧盟ROHS指令中推荐的标准USEPA3050B和US EPA 3052进行检测。但是，标准US EPA 3050B采用传统加热消解法，此方法既耗时又浪费能源，同时还需要消耗大量化学试剂；加热过程不均匀，容易形成加热体系局部过热，使部分样品产生碳化烧结，并产生大量酸雾污染环境；还容易造成重金属元素流失，使检测结果偏小。标准US EPA 3052所选用的消解条件与消解介质不能完全消解管材用塑料(尤其是玻璃纤维增强的聚丙烯塑料，FRPP)，消解后液体中产生絮状沉淀，测试结果偏差很大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够使玻璃纤维增强的聚丙烯塑料完全消解，准确测定塑料中铅和/或铬含量的测定方法。由于FRPP的力学性能和耐老化性能远远好于其它管材用塑料，使得现有的消解方法无法将FRPP完全消解，从而有害物质(铅、铬等)的检测结果偏差很大。单纯提高消解温度，虽然可以提高FRPP的消解效果，但是极有可能发生消解仪器的爆罐事故，降低消解仪器的使用寿命并且危害操作人员的生命安全。本专利技术的专利技术人的通过深入研究发现，将FRPP先在氢氟酸存在下用第一液体氧化剂进行微波消解，再将微波消解后的产物与第二氧化剂反应进行二次消解，能够使FRPP消解完全，最终使用原子光谱法准确测定FRPP中铅、铬的含量。本专利技术提供的，该方法包括(I)在微波消解反应条件下，将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸接触，得到含有固体的微波消解产物；(2)将步骤(I)得到的含有固体的微波消解产物与第二氧化剂反应至得到澄清溶液，所述第二氧化剂含有过氧化氢；(3)利用原子光谱法测定步骤(2)得到的澄清溶液中的铅和/或铬的含量，并根据该含量确定玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬的含量。根据本专利技术的方法，使FRPP消解完全并且准确地得到所含的铅和/或铬的含量。例如，实施例1采用本专利技术的方法将FRPP完全消解，测得该FRPP中铅含量为3. 57mg/kg,铬含量为7. 98mg/kg ;然而采用对比例I的方法对与实施例1相同的FRPP进行消解，不能完全消解FRPP，测得该FRPP中铅含量仅为1. 32mg/kg，铬含量仅为3. 69mg/kg。具体实施例方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供的，该方法包括(I)在微波消解反应条件下，将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸接触，得到含有固体的微波消解产物；(2)将步骤(I)得到的含有固体的微波消解产物与第二氧化剂反应至得到澄清溶液，所述第二氧化剂含有过氧化氢；(3)利用原子光谱法测定步骤(2)得到的澄清溶液中的铅和/或铬的含量，并根据该含量确定玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬的含量。根据本专利技术的方法，所述微波消解反应可以使用波长为I毫米-100厘米的电磁波进行微波辐射。微波辐射通常使用微波消解仪，大多数市售的微波消解仪均采用频率为2450 ± 50MHz的电磁波(即波长为12-12. 5厘米)。根据本专利技术的方法，所述第一液体氧化剂可以为用于微波消解塑料的各种液体氧化剂，例如，所述液体氧化剂可以选自硝酸、过氧化氢、高氯酸、硫酸中的一种或多种。所述第一液体氧化剂的用量可以在较大范围内选取，例如，相对于每克所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料，所述第一液体氧化剂的用量为100-300克，优选地，第一液体氧化剂的用量为100-220克，所述第一液体氧化剂的用量指第一液体氧化剂中有效化学成分(例如，60-70重量％的硝酸水溶液中的HN03、70-98重量％硫酸中的H2SO4等)和溶剂(例如，去离子水)的重量。氢氟酸与所述第一液体氧化剂的重量比可以在较大范围内选取，例如，氢氟酸与所述第一液体氧化剂的重量比为1: 5-10,所述氢氟酸通常以质量浓度为30-40重量％的氢氟酸水溶液的形式使用。使用上述用量范围内的第一液体氧化剂和氢氟酸能够更好地消解FRPP,使最终铅、铬含量的测定结果更为准确。根据本专利技术的方法，优选所述第一液体氧化剂含有质量浓度为60-70重量％的硝酸水溶液，以第一液体氧化剂的总重量为基准，所述硝酸水溶液的含量为35-100重量％。根据本专利技术的方法，更优选所述第一液体氧化剂为质量浓度为60-70重量％的硝酸水溶液。由于质量浓度为60-70重量％的硝酸水溶液是强氧化剂且其中HNO3不轻易分解，所以能够较好地消解FRPP并且产生较少的酸雾。根据本专利技术的方法，优选所述接触在密闭环境下进行，所述接触的条件包括温度可以为180-220°C，时间可以为20-30分钟。在上述条件下将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸接触，能够较好地消解FRPP。将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸升温至上述温度范围内的过程可以是以10-20°C /分钟的速度连续升温的过程，也可以是程序控制的升温过程(即程序升温，该升温过程的温度区间、升温时间和保持时间可以在较大范围内选取，升温时间和保持时间的总和通常不超过40分钟，其中不包括达到180-220°C后的升温时间和保持时间)。优选将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸升温至上述温度范围内的过程为程序控制的升温过程。上述步骤(I)的接触优选在密闭条件下进行，此时反应器内一般可以产生大于O.1MPa至小于或等于O. 4MPa的压力。根据本专利技术的方法，所述第二氧化剂的用量可以在较大范围内选取，例如，相对于每克所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬含量的测定方法，该方法包括：(1)在微波消解反应条件下，将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸接触，得到含有固体的微波消解产物；(2)将步骤(1)得到的含有固体的微波消解产物与第二氧化剂反应至得到澄清溶液，所述第二氧化剂含有过氧化氢；(3)利用原子光谱法测定步骤(2)得到的澄清溶液中的铅和/或铬的含量，并根据该含量确定玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬的含量。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬含量的测定方法，该方法包括(1)在微波消解反应条件下，将所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料与第一液体氧化剂和氢氟酸接触，得到含有固体的微波消解产物；(2)将步骤(I)得到的含有固体的微波消解产物与第二氧化剂反应至得到澄清溶液，所述第二氧化剂含有过氧化氢；(3)利用原子光谱法测定步骤(2)得到的澄清溶液中的铅和/或铬的含量，并根据该含量确定玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克所述玻璃纤维增强的聚丙烯塑料，所述第一液体氧化剂的用量为100-300克，氢氟酸与所述第一液体氧化剂的重量比为I 5-10。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一液体氧化剂含有质量浓度为60-70重量％的硝酸水溶液，以第一液体氧化剂的总重量为基准，所述硝酸水溶液的含量为35-100 重量％。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一液体氧化剂为质量浓度为60-70重量％的硝酸水溶液。...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛燕波，杨勇，潘新，李娜，李瑶，秦飞，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：