一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-O-芸香糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-O-芸香糖的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再100目聚酰胺层析，收集6～9min的洗脱液，浓缩干燥得到杨梅素-3-O-芸香糖白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中杨梅素-3-O-芸香糖的纯度达到99.76%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物黄酮的提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖的方法。
技术介绍
红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同的母核C6-C3-C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。授权号为ZL200910157034. O的中国专利技术专利公开了一种南方红豆杉叶片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括芦丁-3-0-槲皮素、芦丁 -3-0-山奈酚、芦丁 -3-0-杨梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素；提取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、浸入乙醇溶剂、搅拌下超声提取、提取液减压浓缩去醇、氯仿萃取脱脂、水相浓缩干燥步骤，该方法获得的是各种紫杉黄酮的混合物。杨梅素分子式为 C15H10O8,化学名3，5，7-三羟基-2- (3，4，5-三羟基苯基)-4H-1-苯并吡喃_4_酮，具有抗血栓、抗心肌缺血、改善微循环，降血糖等作用。芸香糖分子式为C12H22Oltlt5目前未有从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖单体的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖的方法，该方法可以提取得到纯度较高的杨梅素-3-0-芸香糖单体。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖的方法，其步骤如下1、将新鲜的南方红豆杉叶片在50°C温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；2、超临界萃取釜中，在萃取温度为28°C，CO2流体压力为30MPa，夹带剂乙醇流速O.27 ml/min下,萃取1. 5h,萃取得到萃取物；3、在萃取物中加入甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为60%的乙醇洗脱，收集6 9 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为杨梅素-3-0-芸香糖。本专利技术的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再用100目聚酰胺层析，收集6 9 min的洗脱液，浓缩干燥得到杨梅素-3-0-芸香糖白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施， 提 取的白色结晶化合物中杨梅素-3-0-芸香糖的纯度达到99. 76%。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50°C条件下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，称重50g，装入超临界萃取釜中；超临界萃取釜中在萃取温度为28°C，CO2流体压力为30MPa，夹带剂乙醇流速O. 27 ml/min下， 萃取1. 5h得萃取物,萃取物中加入IOml甲醇吸收为吸收液,吸收液用AB-8树脂(市售)层析，AB-8树脂为弱极性，表面积480 520 ( m2/g )，粒子半径13 14nm，含水量64% ;层析后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩 60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺(市售)层析，用质量百分浓度为60%的乙醇洗脱，收集6 9 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物经分子结构分析，是杨梅素C3位上的羟基与芸香糖结合而形成的双糖苷，属于黄酮类化合物中杨梅素-3-0-芸香糖，采用高效液相色谱法测定，白色结晶化合物中杨梅素 -3-0-芸香糖纯度达到99. 76%，为杨梅素-3-0-芸香糖的药理研究和应用创造了条件。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素?3?O?芸香糖的方法，其特征在于步骤如下：1）将新鲜的南方红豆杉叶片在50℃温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；2）超临界萃取釜中，在萃取温度为28℃，CO2流体压力为30MPa，夹带剂乙醇流速0.27?ml/min下，萃取1.5h，萃取得到萃取物；3）在萃取物中加入甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB?8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为60%的乙醇洗脱，收集6～9?min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为杨梅素?3?O?芸香糖。

【技术特征摘要】
1.一种从南方红豆杉叶中提取杨梅素-3-0-芸香糖的方法，其特征在于步骤如下 1)将新鲜的南方红豆杉叶片在50°c温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中； 2)超临界萃取釜中，在萃取温度为28°C，CO2流体压力为30MPa，夹带剂乙醇流速O.27ml/min下,萃取1. 5h,萃取得到萃取物； 3)在萃取物中加入甲醇吸收为吸收液，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王强，阮晓，
申请(专利权)人：浙江大学宁波理工学院，
类型：发明
国别省市：