杨梅枝叶提取物杀菌剂及其生产方法技术

杨梅枝叶提取物杀菌剂及其生产方法，包括下列工序：干燥与粉碎、回流溶解、离心分离得提取液、真空浓缩得提取物，再用３０－８０重量份的提取物、２０～５０重量份（下同）溶剂、１０～２０份农药助剂配制成杀菌剂乳油或用２０～４０份提取物、１０－２０份溶剂、１０－２０份农药助剂、３０－５０份去离子水配制成杀菌微乳剂。本杀菌剂对黄瓜炭疽病菌、苹果腐烂病菌、水稻纹枯病菌、番茄灰霉病菌、棉花枯萎病菌等植物病原菌均有良好抑制活性和田间防效。将作为废弃物处理的杨梅枝叶开发生产为植物源杀菌剂的原料，变废为宝，大大提高了经济价值，对地方经济发展具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物源农药及其生产方法，尤其是用杨梅枝 叶作原料的杀菌剂及其生产方法。
技术介绍
杨梅(妙r/ca /7/6ra Sieb. et Zucc )，为杨梅科，杨梅属果 树，主产江浙赣粤等省。《本草纲目》记载，杨梅的根、茎、果 可入药，有止血、止痛、疗烫伤、治痈肿、止腹泻等功效。杨梅 叶还可以治疗烫伤、痈肿、腹痛等疾病。杨梅叶中含有多种酚类 化合物，主要有黄酮类及原花色素类化合物。曾有将杨梅枝叶提 取物作为食品保鲜的抗氧化剂的报道，未见有关制备农药的资料 报道和产品问世。另外，杨梅产地每年都需要整枝修剪，大量枝 叶作为柴薪或就地焚烧，大量资源未进行有效利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用修剪下来的几乎废弃的杨梅 枝叶为原料的杨梅枝叶提取物杀菌剂及其生产方法。 本专利技术的目的用如下措施实现 本杨梅叶枝叶提取物杀菌剂生产方法按下列步骤生产(1) 杨梅枝叶的干燥与粉碎；(2) 提取液的获得用提取溶剂在回流提取釜中，经回流 提取、在50—70TC中提取12h、离心或过滤分离，的提取液；(3) 将所得提取液真空浓缩，得杨梅枝叶提取物；(4) 将杨梅枝叶提取物、溶剂、农药助剂按比例用反应釜 配制成乳油或在45—55X:、高速搅拌中配制成微乳剂两种剂型 杀菌剂。杀菌乳油，由下列原料及其重量份配比而成30~80份提 取物，20 ~ 50份溶剂、10 ~ 20份农药助剂；较满意的配比为50 ~ 70份提取物、30~50份溶剂、13~18份农药助剂；更满意的配 比为60~70份提取物、40~50份溶剂、14~16份农药助剂。杀菌微乳剂，由下列原料及其重量份配比而成20~40份 提取物、10~20份溶剂、10~20份农药助剂、30~50份去离子 水；较满意的配比为25~40份提取物、12-18份溶剂、12~18 份农药助剂、38~48份去离子水；更满意的配比为30~38份提 取物、14~16份溶剂、14~16份农药助剂、43~47份去离子水。本专利技术的目的还用如下措施完善上述步骤(2)中所说的提取溶剂为甲醇、或乙醇、或乙酸 已酯中的任意一种。制备乳油或微乳剂所采用的溶剂为曱醇、乙醇、乙酸乙酯、 异丙醇、二曱基亚砜、二曱基甲酰胺中至少一种。乳油或微乳剂制备时采用的农药助剂是十二烷基磺酸钩、壬 基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、 辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中至少 一种。本专利技术的有益效果是将几乎废弃的杨梅修剪枝叶作为植物 源农药的优良资源，开辟了新的经济增长渠道，植物源农药的应 用减少了对环境的压力和对农产品的污染，有益于环境和人类食 品安全。具体实施例方式本专利技术下面结合实施例予以进一步详述。 杨梅枝叶提取物杀菌剂(简称杀菌剂)生产步骤是 (1)杨梅枝叶的干燥与粉碎。要求干燥后含水率小于10% ， 粒度过30目筛。(2)提取液的获得用3倍于杨梅枝叶粉碎物重量的甲醇等 提取溶剂，在回流提取釜中，温度50- 70匸，提取12h，离心分 离后得到杨梅枝叶提取液。(3 )真空浓缩。将提取液浓缩至与加入的杨梅枝叶粉碎物等 重，即获得杨梅枝叶提取物(简称提取物)。(4)将提取物、溶剂、农药助剂按比例，在反应釜中配制成 乳油或微乳剂两种剂型的杀菌剂。步骤(2)中所说的提取溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙 酮中任选一种，或用乙醇丙酮=1: l的混合溶剂。杀菌剂乳油的配制原料及其重量份配比而成30~80份 提取物，20~50份溶剂、10~20份农药助剂；较满意的配比为 50~70份提取物、30~50份溶剂、13~18份农药助剂；更满意 的配比为60 ~ 70份提取物、40 ~ 50份溶剂、14 ~ 16份农药助剂。 在反应釜中，按上述配比重量份，将各原料依次加入，搅拌均匀 即可。杀菌微乳剂的配制原料及其重量份配比而成20~40份 提取物、10~20份溶剂、10~20份农药助剂、30~50份去离子 水；较满意的配比为25~40份提取物、12~18份溶剂、12~18 份农药助剂、38~48份去离子水；更满意的配比为30~38份提 取物、14~16份溶剂、14~16份农药助剂、43~47份去离子水。 先将提取物、农药助剂溶解于溶剂中，在45 - 551C、高速搅拌 (400-500r/min)情况下，加去离子水，50C下恒温搅拌0. 5h，即制得杀菌微乳剂。上述两种剂型的杀菌剂在配制时采用的溶剂是曱醇、乙醇、 乙酸乙酯、异丙醇、二曱基亚砜、二甲基甲酰胺中至少一种。两 剂型采用的农药助剂是十二烷基磺酸钾、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸 酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中至少一种。现将两剂型各原料及配比重量份各按8项实施例列表1:---- —^ <table>table see original document page 6</column></row><table>47表1及下文中，原料名称较长的用省略法表示，如十二烷基 璜酸钓，取其头尾两字十二与酸钾，中间其余文字如烷 基磺用/表示，其余类同。表中各实施例中提取物和溶剂加入量的多少，决定杀菌剂有 效成分在制剂中的含量，杨梅枝叶提取物对不同植物病原菌的活 性不同，同时要考虑杀菌剂成本、原料来源等诸多因素。实施例1:将杨梅枝条、叶子干燥至含水率为10%,粉碎成 30目粉状，称得100kg粉碎物；用300kg甲醇，在回流提取釜 中，温度50C提取12h，离心分离后得到提取液；再进行真空浓 缩到浓缩液接近100kg时结束，即得提取物100kg，备用。再按照表l中实施例1所对应的原料及其重量份配比分别制 得杀菌剂乳油或杀菌剂孩i乳剂。下面进行具体i兌明对照表l中的实施例1制备杀菌剂乳油用80kg上述制备 的提取物、50kg甲醇、20kg十二/酸钓，依次加入到反应釜中， 搅拌均匀即成。再对照表1中的实施例1制备杀菌剂微乳剂用上述制备的 提取物40kg、二甲/亚砜10kg、二曱/酰胺10kg、壬基/烯醚10kg、辛基/烯醚10kg、去离子水50kg，先将前5种原料加入反应釜中， 加热至45。C，搅拌使其充分溶解；在高速搅拌(400 500r/min) 下，緩慢加入去离子水。加完后恒温搅拌0.5h即成。实施例2:将杨梅枝叶干燥至含水率为8%，粉碎成40目粉 状，称得80kg粉碎物；用乙醇240kg，在60X:温度条件下提取， 其余与实施例1方法相同，最后浓缩得提取物80kg备用。再对 照表1中实施例2的对应原料及其重量份分别与实施例1相同的 方法(高速搅拌温度50C )制得杀菌剂乳油或孩史乳剂。实施例3:将杨梅枝叶干燥至含水率为7%，粉碎成45目粉 状，称得150kg粉碎物；用乙酸乙酯450kg，在70t:温度条件下 提取，其余与实施例1方法相同，最后浓缩得提取物150kg备用。 再对照表1中实施例3的对应原料及其重量份分别与实施例1 相同的方法(高速搅拌温度55'C)制得杀菌剂乳油或微乳剂。有了上述三项实施例，其余五项实施例可据此与依据表1 配比类推，不再一一罗列。在制备提取物时，从成本、溶解有效成分的性能等因素考虑 选择提取溶剂外，在表1中所列的8项实施例中，以实施例6、 7、 8优选。下面将杨梅枝叶甲醇提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杨梅叶枝叶提取物杀菌剂生产方法，其特征是按下列步骤生产：（１）杨梅枝叶的干燥与粉碎；（２）提取液的获得：用提取溶剂在回流提取釜中，经回流提取、在５０－７０℃中提取１２ｈ、离心或过滤分离，得提取液；（３）将所得提取液真空浓缩，得杨梅枝叶提取物；（４）将杨梅枝叶提取物、溶剂、农药助剂按比例用反应釜配制成乳油或在４５－５５℃、高速搅拌０．５ｈ中配制成微乳剂两种剂型杀菌剂。

【技术特征摘要】
1、一种杨梅叶枝叶提取物杀菌剂生产方法，其特征是按下列步骤生产(1)杨梅枝叶的干燥与粉碎；(2)提取液的获得用提取溶剂在回流提取釜中，经回流提取、在50-70℃中提取12h、离心或过滤分离，得提取液；(3)将所得提取液真空浓缩，得杨梅枝叶提取物；(4)将杨梅枝叶提取物、溶剂、农药助剂按比例用反应釜配制成乳油或在45-55℃、高速搅拌0.5h中配制成微乳剂两种剂型杀菌剂。2、 如权利要求1所述的杨梅枝叶提取物杀菌剂生产方法， 其特征是上述步骤(2)中所说的提取溶剂为甲醇、或乙醇、或 乙酸已酯中的任意一种。3、 如权利要求1所述的杨梅枝叶提取物杀菌剂生产方法生 产的杀菌剂乳油，其特征是由下列原料及其重量份配比而成 30~80份提取物，20~50份溶剂、10~20份农药助剂；较满意 的配比为50 ~ 70份提取物、30 ~ 50份溶剂、13 ~ 18份农药助剂； 更满意的配比为60~70份提取物、40~50份溶剂、14~16...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈安良，张立饮，刘洪波，马良进，张昕，史东辉，
申请(专利权)人：浙江林学院，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]