一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤如下：（1）配制溶液A：将钛酸四丁酯慢慢加入氯仿中，得到溶液A；（2）配制混合液B：将氧化石墨烯加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，得到混合液B；（3）将混合液B边搅拌边滴加到溶液A中，搅拌均匀，得混合液；（4）将混合液装入水热釜中，水热后，自然冷却至室温后，分离洗涤，即得到石墨烯/二氧化钛光催化剂。采用该方法所制备的石墨烯/二氧化钛光催化剂对有机染料具有优异的光催化降解性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化功能材料无机合成
，尤其是涉及ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法。
技术介绍
石墨烯由于其优异的光、电性能，已经受到了科研人员的广泛关注。它可以作为性能增强相与其它纳米半导体材料进行复合，制备出性能优异的的复合材料。通过将石墨烯与半导体纳米材料复合，当材料被光照射时，光生电子可以从半导体颗粒转移到石墨烯中，有效阻止光生电子和空穴的复合，提闻光生电子和空穴的寿命，从而提闻光催化效率，显者提高光催化材料的性能。这种复合材料在太阳能、锂电池电极材料和污水处理等领域有着潜在的应用。ニ氧化钛是ー种半导体材料，由于其无毒、成本低等优点，作为光催化剂被广泛用于污水处理等领域。将ニ氧化钛和石墨烯复合将提高ニ氧化钛的光催化性能，得到性能优异的光催化材料。目前所报导的制备方法，有水热、溶剂热、化学沉积等方法。制备过程中采用肼等方法将氧化石墨烯还原，然后再与ニ氧化钛复合。虽然氧化石墨烯在水溶液中具有很好的分散性，但是在复合材料制备过程中，当氧化石墨烯被还原为石墨烯后，由于石墨烯具有很强的憎水性，导致所得石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂团聚严重，不易分散。
技术实现思路
本专利技术要解决 的技术问题是提供ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法。采用该方法所制备的石墨烯/ニ氧化钛光催化剂对有机染料具有优异的光催化降解性能，可以广泛应用于污水处理等环保领域。ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法，步骤如下 (1)配制溶液A:将钛酸四丁酯慢慢加入氯仿中，得到溶液A ; (2)配制混合液B:将氧化石墨烯加入到去离子水和こ醇的混合溶液中，得到混合液B ; (3 )将混合液B边搅拌边滴加到溶液A中，搅拌均匀，得混合液； (4)将混合液装入水热釜中，水热后，自然冷却至室温后，分离洗涤，即得到石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)配制的溶液A为钛酸四丁酯浓度为0.8-4. 5g/L 的溶液。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(2)配制混合液B时所用氧化石墨烯为用Hmnmers法制备的氧化石墨烯。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(2)配制的混合液B为氧化石墨烯浓度为0. 02-1. 0 g/L的混合液。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(3)溶液A与混合液B的用量是等体积。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(4)水热温度为160-200°c。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(4)水热时间为5-20小时。本专利技术提供的是ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法，包括如下步骤(I)配制溶液A，将钛酸四丁酯慢慢加入氯仿中，得到钛酸四丁酯浓度为0. 8-4. 5g/L的溶液；配制混合液B，将适量用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到去离子水和こ醇的混合溶液中，得到氧化石墨烯浓度为0. 02-1. 0 g/L的混合液。将一定体积的混合液B边搅拌边滴加到等体积的溶液A中，搅拌均匀。(2)最后，将所得混合液装入水热釜中，在160-200°C下水热5-20小吋。自然冷却至室温后，分离洗涤，即得具有优异光催化性能的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂。本专利技术所述方法通过产物在水和氯仿间的转移，可以有效防止光催化剂的团聚，大幅提高光催化剂的比表面积和光催化性能。本专利技术采用了一种水和氯仿两相水热法制备出了分散性好的石墨烯/ ニ氧化钛光催化材料。该方法中，在氧化石墨烯被水热之前，可以很好地分散在水中，与分散氯仿中的钛酸四丁酯在两相界面上进行反应；当氧化石墨烯被水热为石墨烯后，生成的憎水性的石墨烯/ ニ氧化钛复合材料将从水中转移到氯仿中，从而避免了在单一水相中的团聚情况，从而提高了光催化剂的比表面积和性能。采用该方法所制备的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂对有机染料具有优异的光催化降解性能。本专利技术具有如下有益效果 (I)过程简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。(2)制备过程温和，不需要特殊气氛保护，所需设备简单，反应速度快，适于规模生产。(3) 避免了复合材料的团聚，使所得石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂具有优异的光催化降解性能，可以广泛应用于污水处理等环保领域。附图说明图1是实例I所制备的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的透射电子显微镜照片； 图2是实例I所制备的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂，在紫外照射下对甲基橙的光催化效果图。具体实施例方式为了显示本专利技术的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进ー步说明实施方式及效果。实施例1 ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法，包括如下步骤 (I)配制溶液A，将0.07 g钛酸四丁酯慢慢加入到40 mL氯仿中，浓度为1.75 g/L ;配制溶液B,将0. 024 g用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到40 mL去离子水和こ醇的混合液中，氧化石墨烯的浓度为0. 6 g/L。将所得到的混合溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，搅拌均匀，得到A和B的混合溶液。(2)将A和B的混合溶液装入水热釜中，在180°C下保温12小时；自然冷却至室温后，分离洗涤即得具有优异光催化性能的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂。经透射电子显微镜分析可以看出ニ氧化钛纳米颗粒分散在石墨烯片层上，如图1所示。图2给出了实例I所制备复合材料在紫外光照射下的催化剂对甲基橙的催化效果图。结果表明，紫外光照射下40分钟可以将浓度为20 mg/L的甲基橙溶液完全降解，说明所得催化剂具有优异的光催化性能。实施例2 ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法，包括如下步骤 (I)配制溶液A，将0.17 g钛酸四丁酯慢慢加入到40 mL氯仿中，浓度为4.2 g/L ;配制混合液B,将0. 008 g用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到40 mL去离子水和こ醇的混合液中，氧化石墨烯的浓度为0. 02 g/L。将混合液B边搅拌边滴加到溶液A中，继续搅拌混合均匀，得到A和B的混合溶液。(2)将A和B的混合溶液装入水热釜中，在160°C下保温20小时；自然冷却至室温后，分离洗涤即得具有优异光催化性能的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂。实施例3 ー种石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂的制备方法，包括如下步骤 (I)配制溶液A，将0.034 g钛酸四丁酯慢慢加入到40 mL氯仿中，浓度为0.85 g/L ;配制混合液B,将0. 032 g用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到40 mL去离子水和こ醇的混合液中，氧化石墨烯的浓度为0. 8 g/L。将所得到的混合溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，搅拌均匀，得到A和B的混合溶液。(2)将A和B的混合溶液装入水热釜中，在200°C下保温5小时；自然冷却至室温后，分离洗涤即得具有优异光催化性能的石墨烯/ ニ氧化钛光催化剂。 显然，本专利技术的上述实施例仅为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本专利技术的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本专利技术的保护范围之列。该专利申请受到国家自然科学基金项目(51002069)的资金资助。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下：（1）配制溶液A：将钛酸四丁酯慢慢加入氯仿中，得到溶液A；（2）配制混合液B：将氧化石墨烯加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，得到混合液B；（3）将混合液B边搅拌边滴加到溶液A中，搅拌均匀，得混合液；（4）将混合液装入水热釜中，水热后，自然冷却至室温后，分离洗涤，即得到石墨烯/二氧化钛光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/ 二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下 (O配制溶液A :将钛酸四丁酯慢慢加入氯仿中，得到溶液A ; (2)配制混合液B :将氧化石墨烯加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，得到混合液B ; (3 )将混合液B边搅拌边滴加到溶液A中，搅拌均匀，得混合液； (4)将混合液装入水热釜中，水热后，自然冷却至室温后，分离洗涤，即得到石墨烯/ 二氧化钛光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(I)配制的溶液A为钛酸四丁酯浓度为O. 8-4. 5g/L的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲锡鹏，张大凤，李文智，邵鑫，高岩岩，刘建秀，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：