一种复合二氧化钛薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合二氧化钛薄膜的制备方法，首先将中间相碳微球放入双氧水超声处理，得到预处理的中间相碳微球，然后将钛酸丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，配成溶液A；再在机械搅拌下将硝酸、去离子水和无水乙醇的混合溶液滴入溶液A中，配成二氧化钛溶胶前驱液；将预处理的中间相碳微球加入二氧化钛溶胶前驱液形成二氧化钛溶胶溶液，并采用提拉法制备二氧化钛溶胶膜，经烘干和烧结处理，得到符合二氧化钛薄膜。采用本发明专利技术制备的复合二氧化钛薄膜提高电子在薄膜中传导效率，降低二氧化钛薄膜的传输阻力，从而达到提高短路电流，进而增加染料敏化太阳能电池光电转化效率的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种ニ氧化钛薄膜的制备方法，特别是一种复合ニ氧化钛薄膜的制备方法。
技术介绍
太阳能是一种清洁、高效和永不衰竭的能源，对人类来说研究利用太阳能是最现实的。1991年，瑞士洛桑エ学院Gratzel纳米 晶太阳能电池(DyeSensitized Solar Cell，简称DSSC)以较低的成本，为太阳能的利用提供了一条新的途径。这种电池以其其成本只有传统硅太阳能电池的1/10，且制作エ艺简単，无毒无害无污染的特点受到广泛关注。染料敏化太阳能电池的光电转化效率主要由入射光的捕获效率、转化效率以及电子的传导效率決定。ニ氧化钛薄膜在光电子传导中起到决定性作用，所以制备高性能的ニ氧化碳薄膜是提高电池光电转换效率的关键。然而ニ氧化钛薄膜电子在向导电基底方向的传导阻カ较大，导致电子传导效率低，从而限制了染料敏化太阳能电池的光电转化效率。
技术实现思路
本专利技术提供了一种简单有效的提高染料敏化太阳能电池光电转化效率的复合ニ氧化钛薄膜的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是I)取中间相碳微球放入双氧水中，然后在40_45°C超声处理，再将中间相碳微球过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球；2)将钛酸丁酯溶于无水こ醇中，再加入こ酰丙酮，配成溶液A ;然后在机械搅拌下将硝酸、去离子水和无水こ醇的混合溶液滴入溶液A中，配成ニ氧化钛溶胶前驱液；其中，ニ氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酷、无水こ醇、去离子水、硝酸以及こ酰丙酮的摩尔比为(0. 8-1. 5) :18:2: (0.1-0. 4): (0.3-0. 5);3)将ニ氧化钛溶胶前驱液质量5%_15%的预处理的中间相碳微球加入到ニ氧化钛溶胶前驱液中，得到ニ氧化钛溶胶溶液；4)将洁净的基片浸入ニ氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法制备ニ氧化钛溶胶膜，然后将ニ氧化钛溶胶膜在80°C -100°C下烘干，再在450°C -500°C下烧结，得到复合ニ氧化钛薄膜。所述的中间相碳微球粒径在I U m-20 u m。所述步骤I)中间相碳微球超声处理12-24小吋。所述的硝酸浓度为50%_70%。所述的步骤2)中用于溶解钛酸丁酯的无水こ醇体积是ニ氧化钛溶胶前驱液中无水こ醇总体积的2/3。所述提拉法的提拉速度为1. 5_2mm/s。所述洁净的基片是由超声处理得到的。所述的步骤4)烧结时间为2-4小吋。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于本专利技术通过改进溶胶凝胶法制备ニ氧化钛薄膜，向ニ氧化钛溶胶溶液加入中间相碳微球，制备复合ニ氧化钛薄膜。本专利技术将中间相碳微球用双氧水处理后，中间相碳微球的表面会变得粗糙，碳微球的表面能够接上羟基等活性基团，从而使ニ氧化钛前驱液中二氧化钛分子与中间相碳微球能够充分接触，中间相碳微球的分散性能会变好，也会使中间相碳微球的比表面积增加。由于中间相碳微球可以明显改善薄膜的导电性能；所以，当ニ氧化钛溶胶中加入被双氧水处理过的中间相微球就能够提高电子在薄膜中传导效率，降低ニ氧化钛薄膜的传输阻力，从而达到提高短路电流，进而增加染料敏化太阳能电池光电转化效率的目的。附图说明 图1为本专利技术的电池与未加入中间相碳微球的ニ氧化钛薄膜的电池的1-V测试图；其中，1-本专利技术的复合ニ氧化钛薄膜制备的电池1-V测试图，2-未入中间相碳微球的ニ氧化钛薄膜制备电池1-V测试图。具体实施例方式实施例1 :I)取粒径在I ii m-20 u m中间相碳微球放入双氧水中，然后在45°C下超声处理24小吋，然后过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球；2)将钛酸丁酯溶于无水こ醇中，再加入こ酰丙酮，配成溶液A ;然后在机械搅拌下将质量浓度为50%的硝酸、去离子水和无水こ醇的混合溶液滴入溶液A中，配成ニ氧化钛溶胶前驱液；其中，ニ氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酷、无水こ醇、去离子水、硝酸以及こ酰丙酮的摩尔比为1:18:2:0. 2:0. 5，用于溶解钛酸丁酯的无水こ醇体积是ニ氧化钛溶胶前驱液中无水こ醇总体积的2/3 ；3)将ニ氧化钛溶胶前驱液质量5%的处理的中间相碳微球加入到ニ氧化钛溶胶前驱液中，得到ニ氧化钛溶胶溶液；4)将超声清洗得到的洁净基片浸入ニ氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法以1. 5-2mm/s的提拉速度制备ニ氧化钛溶胶膜，然后在80°C下烘干2小时，再在450°C下烧结处理4小时，得到复合ニ氧化钛薄膜。实施例2 I)取粒径在I U m-20 U m中间相碳微球放入双氧水中，在42°C条件下超声处理12吋，然后过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球；2)将钛酸丁酯溶于无水こ醇中，再加入こ酰丙酮，配成溶液A ;然后在机械搅拌下将质量浓度为65%的硝酸、去离子水和无水こ醇的混合溶液滴入溶液A中，配成ニ氧化钛溶胶前驱液；其中，ニ氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酷、无水こ醇、去离子水、硝酸以及こ酰丙酮的摩尔比为0. 8:18:2:0. 4:0. 3，用于溶解钛酸丁酯的无水こ醇体积是ニ氧化钛溶胶前驱液中无水こ醇总体积的2/3 ；3)将ニ氧化钛溶胶前驱液质量10%的预处理的中间相碳微球加入到ニ氧化钛溶胶前驱液中，得到ニ氧化钛溶胶溶液；4)将超声清洗得到的洁净基片浸入ニ氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法以1. 5-2mm/s的提拉速度制备ニ氧化钛溶胶膜，然后在90°C下烘干I小时，再在480°C下烧结处理3小时，得到复合ニ氧化钛薄膜。实施例3 I)取粒径在I U m-20 u m中间相碳微球放入双氧水中，在40°C条件下超声处理20小吋，然后过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球；2)将钛酸丁酯溶于无水こ醇中，再加入こ酰丙酮，配成溶液A ;然后在机械搅拌下将质量浓度为70%的硝酸、去离子水和无水こ醇的混合溶液滴入溶液A中，配成ニ氧化钛溶胶前驱液；其中，ニ氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酷、无水こ醇、去离子水、硝酸以及こ酰丙酮的摩尔比为1. 5:18:2:0. 1:0. 4，用于溶解钛酸丁酯的无水こ醇体积是ニ氧化钛溶胶前驱液中无水こ醇总体积的2/3 ； 3)将ニ氧化钛溶胶前驱液质量15%的预处理的中间相碳微球加入到ニ氧化钛溶胶前驱液中，得到ニ氧化钛溶胶溶液；4)将超声清洗得到的洁净基片浸入ニ氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法以1. 5-2mm/s的提拉速度制备ニ氧化钛溶胶膜，然后在100°C下烘干0. 5小时，再在500°C下烧结处理2小时，得到复合ニ氧化钛薄膜。实施例4 I)取粒径在I ii m-20 y m中间相碳微球放入双氧水中，在45°C条件下超声处理24小吋，然后过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球；2)将钛酸丁酯溶于无水こ醇中，再加入こ酰丙酮，配成溶液A ;然后在机械搅拌下将质量浓度为60%的硝酸、去离子水和无水こ醇的混合溶液滴入溶液A中，配成ニ氧化钛溶胶前驱液；其中，ニ氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酷、无水こ醇、去离子水、硝酸以及こ酰丙酮的摩尔比为1:18:2:0. 2:0. 5，用于溶解钛酸丁酯的无水こ醇体积是ニ氧化钛溶胶前驱液中无水こ醇总体积的2/3 ；3)将ニ氧化钛溶胶前驱液质量8%的预处理的中间相碳微球加入到ニ氧化钛溶胶前驱液中，得到ニ氧化钛溶胶溶液；4)将超声清洗得到的洁净基片浸入ニ氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法以1. 5-2mm/s的提拉速度制备ニ氧化钛溶胶膜，然后在90°C下烘干0. 5小时，再在470°C下烧结处理4小时，得到复合ニ氧化钛薄膜。实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于：1）取中间相碳微球放入双氧水中，然后在40?45℃超声处理，再将中间相碳微球过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球；2）将钛酸丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，配成溶液A；然后在机械搅拌下将硝酸、去离子水和无水乙醇的混合溶液滴入溶液A中，配成二氧化钛溶胶前驱液；其中，二氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水、硝酸以及乙酰丙酮的摩尔比为（0.8?1.5）:18:2:（0.1?0.4）:（0.3?0.5）；3）将二氧化钛溶胶前驱液质量5%?15%的预处理的中间相碳微球加入到二氧化钛溶胶前驱液中，得到二氧化钛溶胶溶液；4）将洁净的基片浸入二氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法制备二氧化钛溶胶膜，然后将二氧化钛溶胶膜在80℃?100℃下烘干，再在450℃?500℃下烧结，得到复合二氧化钛薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种复合二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于 1)取中间相碳微球放入双氧水中，然后在40-45°C超声处理，再将中间相碳微球过滤洗涤得到预处理的中间相碳微球； 2)将钛酸丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，配成溶液A;然后在机械搅拌下将硝酸、去离子水和无水乙醇的混合溶液滴入溶液A中，配成二氧化钛溶胶前驱液；其中，二氧化钛溶胶前驱液中钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水、硝酸以及乙酰丙酮的摩尔比为(0. 8-1. 5) :18:2: (0.1-0. 4): (0.3-0. 5); 3)将二氧化钛溶胶前驱液质量5%-15%的预处理的中间相碳微球加入到二氧化钛溶胶前驱液中，得到二氧化钛溶胶溶液； 4)将洁净的基片浸入二氧化钛溶胶溶液中，采用提拉法制备二氧化钛溶胶膜，然后将二氧化钛溶胶膜在80°C -100°C下烘干，再在450°C -50(TC下烧结，得到复合二氧化钛薄膜。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：