石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，本发明专利技术涉及复合纤维的制备方法。本发明专利技术是要解决PBO纤维的强度与理论计算差距大的问题。方法：一、制成纺丝液；二、得到初生丝；三、得到石墨烯/PBO复合纤维。本发明专利技术制备的石墨烯/PBO复合纤维的拉伸强度提高至3.8GPa～4.2GPa，缩小了PBO纤维的强度与理论计算的差距。本发明专利技术用于制备石墨烯/PBO复合纤维。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合纤维的制备方法。
技术介绍
PBO纤维全名聚对苯撑苯并双噁唑纤维，是20世纪80年代美国为发展航天航空事业而开发的复合材料用增强材料，其强度为5. 8GPa，模量180GPa，在现有的化学纤维中最高，不仅超过钢纤维，而且可凌驾于碳纤维之上。耐热温度达到600°C，极限氧指数68，在火焰中不燃烧、不收缩、耐热性和难燃性高于其它任何一种有机纤维，此外，PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异，并且质轻而柔软，被誉为21世纪超级纤维。主要用于耐热产业纺织品和纤维增强材料。PBO纤维是由4，6_ 二氨基间苯二酚盐酸盐与对苯二甲酸以多磷酸为溶剂进行溶液缩聚、纺丝、水洗、干燥而制得。目前，PBO纤维的强度低于3. 5GPa，与理论计算还有很大差距。
技术实现思路
本专利技术是要解决PBO纤维的强度与理论计算差距大的问题，而提供的石墨烯/PBO复合纤维的制备方法。石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，具体是按照以下步骤完成的一、将石墨烯/PBO聚合物加热到160°C 200°C，然后在真空度为0. 09MPa 0.1OMPa的条件下，真空脱泡沉降12tT72h，制成纺丝液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的制备方法，具体是按照以下步骤完成的A、按照含石墨烯单体复合物与多聚磷酸的质量比为1:1. 3 2，称取含石墨烯单体复合物和多聚磷酸，将含石墨烯单体复合物和多聚磷酸放入捏合机中，在温度为30°C 80°C、真空、氮气保护条件下搅拌2h 3h，再以10°C /h 11°C /h的梯度升温至100°C 120°C,搅拌4h 5h,控制转速为45r/min 60r/min,得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯单体复合物按照以下步骤进行制备a、按照对苯二甲酸与NaOH的物质的量之比为1-.2 2. 1，称取对苯二甲酸和浓度为0. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液，将称取的对苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，制得对苯二甲酸钠水溶液；b、采用改性的Hummer法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散到去离子水中，其中，分散频率为40KHz 50KHz，分散时间为30mirT40min，得到质量浓度为0. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步骤a得到的对苯二甲酸钠水溶液与步骤b得到的氧化石墨烯水溶液的体积比为1:0. 5^1,将对苯二甲酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均匀，再加热至40°C 60°C，得到混合溶液B ;d、将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶于通氮气的去离子水中，配制成浓度为0. 125mol/Llmol/L的4，6- 二氨基间苯二酚盐酸水溶液；e、按照步骤c得到的混合溶液B与步骤d制成的4，6-二氨基间苯二酚盐酸水溶液的体积比为1:0. 2^0. 5，向混合溶液B中加入4，6-二氨基间苯二酚盐酸水溶液，得到混合液，再将混合液在氮气保护条件下加热至70°C 95°C，保持10mirT30min，再冷却至室温，抽滤，得到滤饼，将滤饼在温度为_50°C '60°C、真空度为8Pa 10Pa的条件下保持24tT48h，制备得到含石墨烯单体复合物；多聚磷酸中五氧化二磷的质量含量为819^84% ;B、按照五氧化二磷与步骤A得到的混合溶液A的质量比为1. 2^1. 5 :1，称取五氧化二磷与混合溶液A，将五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮气保护条件下升温至140°C 160°C，保持2tTl0h，得到混合物；C、将步骤B得到的混合物放入捏合机中，升温至180°C 200°C，控制转速为35r/mirT45r/min，保持4h 5h，得到石墨烯/PBO聚合物；二、将步骤一得到的纺丝液在温度为180°C 200°C、压力为2MPa 5MPa条件下，通过5 10层细度为80、00目的滤网，得到的滤液再经孔径为0. 15mnT0. 5mm的喷丝板进行喷丝，得到初生丝；三、将初生丝在空气隙长度为10cnT50cm、拉伸比为5(Tl20的条件下拉丝，再进行凝固浴处理，再经过温度为60°C 70°C的水洗浴，然后采用卷绕机上塑辊，再用流动的去离子水浸泡72h 75h，再在温度为60°C 70°C的真空条件下，保持8h 12h，得到石墨烯/PBO复合纤维。 本专利技术的有益效果是本专利技术制备的石墨烯/PBO复合纤维的拉伸强度提高至3.8GPa^4. 2GPa，缩小了 PBO纤维的强度与理论计算的差距，石墨烯的添加能极大的增强PBO纤维的拉伸强度和模量，并且本专利技术制备的石墨烯/PBO复合纤维的拉伸强度随着石墨烯加入量的增加而增加。本专利技术用于制备石墨烯/PBO复合纤维。附图说明图1为实施例一步骤一中制备的石墨烯/PBO聚合物和对比实验步骤一中制备的PBO聚合物的红外光谱图，其中，曲线“a”代表实施例一步骤一中制备的石墨烯/PBO聚合物的红外光谱曲线、曲线“b”代表对比实验步骤一中制备的PBO聚合物的红外光谱曲线；图2为实施例一步骤一中制备的含石墨烯单体复合物的扫描电镜图；图3为实施例一步骤一中制备的含石墨烯单体复合物放大5000倍的透射电镜图；图4为实施例一步骤一中制备的含石墨烯单体复合物放大25000倍的透射电镜图；图5为对比实验步骤一中制备的氧化石墨烯的扫描电镜图。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一本实施方式石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，具体是按照以下步骤完成的一、将石墨烯/PBO聚合物加热到160°C 200°C，然后在真空度为0. 09MPa 0.1OMPa的条件下，真空脱泡沉降12tT72h，制成纺丝液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的制备方法，具体是按照以下步骤完成的A、按照含石墨烯单体复合物与多聚磷酸的质量比为1:1.3 2，称取含石墨烯单体复合物和多聚磷酸，将含石墨烯单体复合物和多聚磷酸放入捏合机中，在温度为30°C 80°C、真空、氮气保护条件下搅拌2h 3h，再以10°C /h 11°C /h的梯度升温至100°C 120°C,搅拌4h 5h,控制转速为45r/min 60r/min,得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯单体复合物按照以下步骤进行制备a、按照对苯二甲酸与NaOH的物质的量之比为1-.2 2.1，称取对苯二甲酸和浓度为0. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液，将称取的对苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，制得对苯二甲酸钠水溶液；b、采用改性的Hummer法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散到去离子水中，其中，分散频率为40KHz 50KHz，分散时间为30mirT40min，得到质量浓度为0. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步骤a得到的对苯二甲酸钠水溶液与步骤b得到的氧化石墨烯水溶液的体积比为1:0. 5^1,将对苯二甲酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均匀，再加热至40°C 60°C，得到混合溶液B ;d、将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶于通氮气的去离子水中，配制成浓度为0. 125mol/Llmol/L的4，6- 二氨基间苯二酚盐酸水溶液；e、按照步骤c得到的混合溶液B与步骤d制成的4，6-二氨基间苯二酚盐酸水溶液的体积比为1:0. 2^0. 5本文档来自技高网...
【技术保护点】
石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，其特征在于石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：一、将石墨烯/PBO聚合物加热到160℃~200℃，然后在真空度为0.09MPa~0.10MPa的条件下，真空脱泡沉降12h~72h，制成纺丝液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：A、按照含石墨烯单体复合物与多聚磷酸的质量比为1：1.3~2，称取含石墨烯单体复合物和多聚磷酸，将含石墨烯单体复合物和多聚磷酸放入捏合机中，在温度为30℃~80℃、真空、氮气保护条件下搅拌2h~3h，再以10℃/h~11℃/h的梯度升温至100℃~120℃，搅拌4h~5h，控制转速为45r/min~60r/min，得到混合溶液A；其中所述的含石墨烯单体复合物按照以下步骤进行制备：a、按照对苯二甲酸与NaOH的物质的量之比为1：2~2.1，称取对苯二甲酸和浓度为0.25mol/L~4mol/L的NaOH水溶液，将称取的对苯二甲酸和NaOH水溶液混合均匀，制得对苯二甲酸钠水溶液；b、采用改性的Hummer法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散到去离子水中，其中，分散频率为40KHz~50KHz，分散时间为30min~40min，得到质量浓度为0.27g/L~1.00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步骤a得到的对苯二甲酸钠水溶液与步骤b得到的氧化石墨烯水溶液的体积比为1：0.5~1，将对苯二甲酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均匀，再加热至40℃~60℃，得到混合溶液B；d、将4,6?二氨基间苯二酚盐酸盐溶于通氮气的去离子水中，配制成浓度为0.125mol/L~2mol/L的4,6?二氨基间苯二酚盐酸水溶液；e、按照步骤c得到的混合溶液B与步骤d制成的4,6?二氨基间苯二酚盐酸水溶液的体积比为1：0.2~0.5，向混合溶液B中加入4,6?二氨基间苯二酚盐酸水溶液，得到混合液，再将混合液在氮气保护条件下加热至70℃~95℃，保持10min~30min，再冷却至室温，抽滤，得到滤饼，将滤饼在温度为?50℃~?60℃、真空度为8Pa~10Pa的条件下保持24h~48h，制备得到含石墨烯单体复合物；多聚磷酸中五氧化二磷的质量含量为81%~84%；B、按照五氧化二磷与步骤A得到的混合溶液A的质量比为1.2~1.5：1，称取五氧化二磷与混合溶液A，将五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮气保护条件下升温至140℃~160℃，保持2h~10h，得到混合物；C、将步骤B得到的混合物放入捏合机中，升温至180℃~200℃，控制转速为35r/min~45r/min，保持4h~5h，得到石墨烯/PBO聚合物；二、将步骤一得到的纺丝液在温度为180℃~200℃、压力为2MPa~5MPa条件下，通过5~10层细度为80~800目的滤网，得到的滤液再经孔径为0.15mm~0.5mm的喷丝板进行喷丝，得到初生丝；三、将初生丝在空气隙长度为10cm~50cm、拉伸比为50~120的条件下拉丝，再进行 凝固浴处理，再经过温度为60℃~70℃的水洗浴，然后采用卷绕机上塑辊，再用流动的去离子水浸泡72h~75h，再在温度为60℃~70℃的真空条件下，保持8h~12h，得到石墨烯/PBO复合纤维。...
【技术特征摘要】
1.石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，其特征在于石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，具体是按照以下步骤完成的一、将石墨烯/PBO聚合物加热到160°C 200°C，然后在真空度为O.09MPa O.1OMPa 的条件下，真空脱泡沉降12tT72h，制成纺丝液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的制备方法，具体是按照以下步骤完成的A、按照含石墨烯单体复合物与多聚磷酸的质量比为1:1. 3^2,称取含石墨烯单体复合物和多聚磷酸，将含石墨烯单体复合物和多聚磷酸放入捏合机中，在温度为30°C 80°C、真空、氮气保护条件下搅拌2h 3h，再以10°C /tTirC /h的梯度升温至100°C 120°C，搅拌4h 5h，控制转速为45r/mirT60r/min，得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯单体复合物按照以下步骤进行制备a、按照对苯二甲酸与NaOH的物质的量之比为1:2 2. 1，称取对苯二甲酸和浓度为O. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液，将称取的对苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，制得对苯二甲酸钠水溶液；b、采用改性的Hummer法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散到去尚子水中，其中，分散频率为40KHz 50KHz,分散时间为30mirT40min，得到质量浓度为O. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步骤a得到的对苯二甲酸钠水溶液与步骤b得到的氧化石墨烯水溶液的体积比为1:0. 5^1, 将对苯二甲酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均匀，再加热至40°C 60°C，得到混合溶液B ;d、将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶于通氮气的去离子水中，配制成浓度为O. 125mol/ L^2mol/L的4，6- 二氨基间苯二酚盐酸水溶液；e、按照步骤c得到的混合溶液B与步骤d制成的4，6-二氨基间苯二酚盐酸水溶液的体积比为1:0. 2^0. 5，向混合溶液B中加入4，6-二氨基间苯二酚盐酸水溶液，得到混合液，再将混合液在氮气保护条件下加热至70°C 95°C， 保持10mirT30min，再冷却至室温，抽滤，得到滤饼，将滤饼在温度为_50°C '60°C、真空度为8Pa 10Pa的条件下保持24tT48h，制备得到含石墨烯单体复合物；多聚磷酸中五氧化二磷的质量含量为81°/Γ84% ;Β、按照五氧化二磷与步骤A得到的混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉东，李艳伟，宋元军，刘丽，胡桢，黎俊，孙德武，黎菁菁，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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