本发明专利技术公开了一种紫胶色酸的提取方法，包括依次对紫胶原胶的碱溶液进行盐析处理、沉淀处理和酸化处理。本发明专利技术方法工艺简单，操作方便，能够使紫胶红色素外观色泽和理化指标达到《中华人民共和国国家标准-食品添加剂紫胶红色素【GB4571-1996】规定的标准，提高紫胶色酸的得率及紫胶红色素的纯度，降低了生产周期，并且综合利用资源，从根本上解决了紫胶工业生产的环境污染问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由天然原料制备天然来源的色素的方法，特别涉及一种紫胶色酸的制备方法。
技术介绍
紫胶色酸(lacaic acid)是紫胶虫所分泌的一种多羟基的蒽醌类化合物，其商品名为紫胶红色素(lac dye),主要有A、B、C、E和D等五种结构，其结构如式(I )、式(2)所示，紫胶色酸(lacaicacid) A、B、C 和 E =R-C22H11O11,其中: A: R=CH2CH2NHC0CH3B: R=CH2CH2OHC:R=CH2CHNH2C00HEiR=CH2CH2NH2(I)CH3 OOH紫胶色酸(lacaicacid) D:C16HltlO7(2)紫胶色酸本身为红色或粉红色粉末，溶于水后色调呈粉红至紫红色不等。紫胶色酸凭借其优良的着色能力、鲜艳的色调范围、良好的热稳定性及天然无毒的独特优势而广泛应用在印染、食品、医药、化妆品等行业。尤其在当今食品、医药安全问题频发，人们对健康、环保问题极度关注的背景下，伴随着医药毒理学、生理学研究工作的进展，合成色素潜在的致毒、致癌等风险已经日益凸显。以此为契机，作为天然动物色素的紫胶色酸，在上述众多领域必然有着更加广阔的应用前景和开发利用空间。在获取紫胶色酸时，传统工艺一直采用化学萃取、结晶方法，这样不仅增加成本，而且提取后的紫胶色酸得率和质量受到了很大影响。一般紫胶厂采集紫梗(原胶)用水浸提后弃水而留下紫胶进行工业生产，既浪费原材料，又对环境造成影响。传统的紫胶色素生产厂家大都是采用色淀法再精制红色素，其工艺技术不仅工序多、周期长，而且生产中加入了大量的酸、碱和有机溶剂，使其生产成本较高，紫胶色酸得率也不够理想，而且所得红色素产品中灰分高，重金属也常常超标。目前，紫胶色酸的加工国内外均采用从紫胶原胶洗色水中提取、并通过调酸、钙盐沉降、再酸化沉析法制得，但得率仅为原胶质量的0. 39TO. 4%，其中最主要的问题就是原胶中的紫胶色酸很难采用水洗法而完全提取出来，不仅因为疏水性的紫胶树脂对紫胶色酸有着极强的包裹作用，而且紫胶色酸本身在水中的溶解度也仅有0.03g (20°C)左右，因此该方法不仅耗费大量洗涤水且效率低下。例如，公开号为CN1081190A中公开了一种提高紫胶红色素质量技术，该方法采用 色淀法生产紫胶红色素。在原有生产工艺的基础上增加了对原胶用水浸泡搅拌的工序，使得紫胶红色素生产的工序更多，生产周期延长。而且该方法同样使用了大量的盐酸，使得产品中的灼烧残渣高。又如，《福州师专学报》1996年9月，第16卷第I期第38 — 42页中公开了一种紫胶红色素提取方法，该方法将紫胶生产过程排放出的浓色水用稀盐酸调至弱酸性，澄清之后去除蛋白质等杂质，再调节酸化液的PH值，加入CaCl2溶液，使之生成色素钙盐沉淀，接着用强酸酸解浓色钙，使紫胶红色素结晶析出。该方法中使用了大量的酸，使得红色素产品中灰分高，重金属含量高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的问题，提供，该方法工艺简单，操作方便，精制后能够使紫胶色酸外观色泽和理化指标达到《中华人民共和国国家标准-食品添加剂紫胶红色素GB4571-1996》规定的标准，缩短了紫胶色酸提取的工艺，提高紫胶色酸的得率和纯度、降低生产能耗，并且综合利用资源，从根本上解决了紫胶工业生产的环境污染问题。为实现本专利技术目的，本专利技术一方面提供，包括如下顺序进行的步骤 I)将紫胶原胶溶于Na2CO3溶液，制得紫胶-Na2CO3溶液；2)向紫胶-Na2CO3溶液中加入无机盐，进行盐析处理，获得紫胶色酸钠盐溶液；3)向紫胶色酸钠盐溶液中加入沉淀剂，进行沉淀处理，制得紫胶色酸钙盐沉淀；4)向紫胶色酸钙盐沉淀物中加入酸溶液进行酸化处理，即得。其中，步骤I)中所述Na2CO3溶液的摩尔浓度为0. 10-0. 50mol/L,优选为0. 10-0. 25mol/L，进一步优选为 0. 15-0. 19mol/L。特别是，所述紫胶-Na2CO3溶液的pH值为8 12，优选pH值扩10。特别是，所述紫胶原胶的重量与Na2CO3溶液体积配比为1:3 14，即每Ig紫胶原胶溶于3 14mL的所述的Na2CO3溶液或每Ikg紫胶原胶溶于3 14L的所述的Na2CO3溶液，优选为1:5。其中，将紫胶原胶粉碎成粒径为I IOmm的颗粒后，再将紫胶原胶溶于所述的Na2CO3溶液中。特别是，所述紫胶颗粒的粒径优选为4_6mm。特别是，在4(T90°C的条件下，将紫胶原胶溶解于所述的Na2CO3溶液中，形成所述的紫胶-Na2CO3溶液。特别是，还包括对紫胶-Na2CO3溶液进行冷却处理后再进行所述的盐析处理。其中，所述冷却处理的温度为1 10°C，优选为2 5°C ;冷却时间为24_48h，优选为24h。即在10°C条件下将紫胶-Na2CO3溶液静置放置24 48h，使紫胶蜡结晶、脂肪类物质析出，脱除紫胶蜡和脂肪类物质后再进行所述盐析处理。其中，步骤2)中所述无机盐为 NaCl、Na2S04、Na3P04、NaBr、NaF、Na1、NaN03、NaN02、Na2S03、Na2S2O3, Na2PO3, Na2HPO3' Na2B4O7, NaHCO3' NaH2PO2 或 KCl、K2SO4, K3PO4, KBr、KF、K1、KNO3, KNO2, K2SO3, K2S2O3, K2PO3, K2HPO3, K2B4O7, KHCO3 或 KH2PO2 中的一种，优选为 NaCl。特别是，所述加入的无机盐NaCl的重量与步骤I)中所述的Na2CO3溶液的体积之比为6 40:100，优选为6 20:100，进一步优选为9 10:100。特别是，在所述的盐析处理过程中在搅拌状态下加入所述的NaCl，搅拌速率为100-900rpm，优选为 600_800rpm，进一步优选为 700_800rpm。其中，盐析处理时间为5-300min，优选为5_40min，进一步优选为10_35min，更进一步优选为25min ;盐析处理温度为5_55°C，优选为20_40°C，进一步优选为35°C。特别是，还包括对盐析处理后的混合物料进行过滤或/和离心处理，使固液分离，获得紫胶色酸钠盐溶液和紫胶树脂钠盐沉淀。其中，所述离心处理的速率为3000-5000rpm，离心时间为5-lOmin。特别是，还包括采用氯化钠水溶液洗涤紫胶树脂钠盐析沉淀，将洗涤液与盐析处理后的溶液混合，获得紫胶色酸钠盐溶液。其中，所述氯化钠水溶液的浓度为0. 2-0. 3g/mL，优选为0. 2-0. 25g/mL，进一步优选为 0. 25g/mL。特别是，洗涤过程中紫胶树脂钠盐的重量(湿重)与氯化钠水溶液的体积之比为1:2 10，即在洗涤过程中每Ig (湿重)紫胶树脂钠盐用2 10ml的氯化钠水溶液进行洗涤或每Ikg紫胶树脂钠盐用2 10L的氯化钠水溶液进行洗涤，优选为1: 2^4 ;洗涤次数为1、次，优选为2 4次，进一步优选为3次。其中，步骤3)中所述沉淀剂为 CaCl2、Ca(NO3)2、Ca(NO2)2、CaHC03、CaBr2, CaS203、Ca (HSO3) 2、Ca (CH3COO) 2 或 Ca (HCOO) 2 中的一种，优选为 CaCl2。向紫胶色酸钠盐溶液中加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种紫胶色酸的提取方法，包括如下顺序进行的步骤：1）将紫胶原胶溶于Na2CO3溶液，制得紫胶?Na2CO3溶液；2）向紫胶?Na2CO3溶液中加入无机盐，进行盐析处理，获得紫胶色酸钠盐溶液；3）向紫胶色酸钠盐溶液中加入沉淀剂，进行沉淀处理，制得紫胶色酸钙盐沉淀；4）向紫胶色酸钙盐沉淀中加入酸溶液进行酸化处理，即得。
【技术特征摘要】
1.一种紫胶色酸的提取方法，包括如下顺序进行的步骤1)将紫胶原胶溶于Na2CO3溶液，制得紫胶-Na2CO3溶液；2)向紫胶-Na2CO3溶液中加入无机盐，进行盐析处理，获得紫胶色酸钠盐溶液；3)向紫胶色酸钠盐溶液中加入沉淀剂，进行沉淀处理，制得紫胶色酸钙盐沉淀；4)向紫胶色酸钙盐沉淀中加入酸溶液进行酸化处理，即得。2.如权利要求1所述的提取方法，其特征是步骤I)中所述紫胶原胶的重量与Na2CO3溶液的体积之比为1:3 14。3.如权利要求1或2所述的提取方法，其特征是步骤I)中所述Na2CO3溶液的摩尔浓度为 O. 10-0. 50mol/L。4.如权利要求1或2所述的提取方法，其特征是步骤2)中所述无机盐为NaCl、Na2S04、 Na3PO4、NaBr、NaF、Na1、NaNO3、NaNO2、Na2SO3、Na2 S2O3、Na2PO3、Na2HPO3、Na2B4O7、NaHCO3、NaH2PO2、 KC1、K2S04、K3P04、KBr^ KF、ΚΙ、ΚΝ03、ΚΝ02...
【专利技术属性】
技术研发人员：张弘，房桂干，李坤，陈晓鸣，郑华，冯颖，张敏，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院资源昆虫研究所，
类型：发明
国别省市：
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