一种从木通中提取木通酸的方法技术

技术编号:12061091 阅读:171 留言:0更新日期:2015-09-17 11:39
本发明专利技术公开了一种从木通中提取木通酸的方法。方法如下:1)取木通原料粉碎,加入超临界CO2萃取釜,设置温度40~50℃、压力15~30MPa,通入液态CO2,流量为1~4ml/min/g原料,同时通入甲醇做夹带剂,流量为0.2~0.5ml/min/g,萃取60~150min,解析得萃取物;2)上述萃取物用碱性乙醇溶液溶解,溶解液加入等体积石油醚后,再调节ph中性,充分搅拌,收集石油醚层,离心,所得固体物用乙醇溶液回流溶解结晶2~3次,结晶物干燥即得。采用本方法制备木通酸,提取效率高,纯化过程简单,环保低能耗,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属生物
,特别是涉及。
技术介绍
木通酸是三萜类成分,分子式C30H3204,其结构为3 α,24- 二羟基_30_去甲齐墩果烷-12,20 (29 )_ 二烯-28-酸,木通酸为木通的专属性成分。木通为木通科木通属植物,味苦,性微寒,具有清心火,利小便,通经下乳之功效。主治胸中烦热、喉痹咽痛,尿赤,五淋,水肿,周身挛痛,经闭乳少等症。现代药理研宄表明,木通具有利尿、抗菌和抗肿瘤活性。通过文献检索,从木通中制备木通酸的方法,多通过常规试剂提取和柱层析分离。该类方法操作复杂,不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足和缺陷,提供。为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案: ,其特征在于以下步骤: O取木通原料粉碎,加入超临界C02萃取釜,设置温度40~50°C、压力15~30MPa,通入液态C02,流量为l~4ml/min/g原料,同时通入甲醇做夹带剂,流量为0.2-0.5ml/min/g,萃取60~150min,解析得萃取物; 2)上述萃取物用碱性乙醇溶液溶解,溶解液加入等体积石油醚后,再调节Ph中性,充分搅拌,收集石油醚层,离心,所得固体物用乙醇溶液回流溶解结晶2~3次,结晶物干燥即得。步骤2)中所述的碱性乙醇溶液为:氢氧化钠:80~90%乙醇溶液为1~2:1。本专利技术优势在于:采用超临界C02萃取,效率高,周期短,提取产品纯度高,易于纯化,而且绿色环保。【具体实施方式】实施例1: 取2kg木通原料粉碎80目,投入超临界C02萃取釜,通入液态C02,流量为2ml/min/g原料,通入90%甲醇做夹带剂,流量为0.2ml/min/g,在压力25MPa、温度50°C的条件下,萃取90min,解析得萃取物,用200ml80%碱性乙醇溶液溶解(含2g氢氧化钠),充分搅拌,抽滤,滤液加入200ml石油醚混合均匀,用盐酸溶液调节溶液为中性,收集石油醚层,离心,所得固体物用90%乙醇溶液回流溶解结晶2次,干燥得木通酸2g,经HPLC检测,含量98.1%。实施例2: 取2kg木通原料粉碎60目,投入超临界C02萃取釜,通入液态C02,流量为4ml/min/g原料,通入90%甲醇做夹带剂,流量为0.3ml/min/g,在压力15MPa、温度40°C的条件下,萃取60min,解析得萃取物,用150ml90%碱性乙醇溶液溶解(含4g氢氧化钠),充分搅拌,抽滤,滤液加150ml石油醚混合均匀,用盐酸溶液调节溶液为中性,收集石油醚层,离心,所得固体物用95%乙醇溶液回流溶解结晶3次,干燥得木通酸1.1g,经HPLC检测,含量98.6%。实施例3: 取2kg木通原料粉碎20目,投入超临界C02萃取釜,通入液态C02,流量为lml/min/g原料,通入90%甲醇做夹带剂,流量为0.2ml/min/g,在压力30MPa、温度45°C的条件下,萃取150min,解析得萃取物,用150ml85%碱性乙醇溶液溶解(含3g氢氧化钠),充分搅拌,抽滤,滤液加入150ml石油醚混合均匀,用盐酸溶液调节溶液为中性,收集石油醚层,离心,所得固体物用90%乙醇溶液回流溶解结晶3次,干燥得木通酸2.1g,经HPLC检测,含量97.8%。【主权项】1.,其特征在于以下步骤: 1)取木通原料粉碎,加入超临界C02萃取釜,设置温度40~50°C、压力15~30MPa,通入液态C02,流量为l~4ml/min/g原料,同时通入甲醇做夹带剂,流量为0.2-0.5ml/min/g,萃取60~150min,解析得萃取物; 2)上述萃取物用碱性乙醇溶液溶解,溶解液加入等体积石油醚后,再调节Ph中性,充分搅拌,收集石油醚层,离心,所得固体物用乙醇溶液回流溶解结晶2~3次,结晶物干燥即得。2.根据权利要求1所述的从木通中提取木通酸的方法,其特征在于步骤2)中所述的碱性乙醇溶液为:氢氧化钠:80~90%乙醇溶液为1~2:100。【专利摘要】本专利技术公开了。方法如下:1)取木通原料粉碎,加入超临界CO2萃取釜,设置温度40~50℃、压力15~30MPa,通入液态CO2,流量为1~4ml/min/g原料,同时通入甲醇做夹带剂,流量为0.2~0.5ml/min/g,萃取60~150min,解析得萃取物;2)上述萃取物用碱性乙醇溶液溶解,溶解液加入等体积石油醚后,再调节ph中性,充分搅拌,收集石油醚层,离心,所得固体物用乙醇溶液回流溶解结晶2~3次,结晶物干燥即得。采用本方法制备木通酸,提取效率高,纯化过程简单,环保低能耗,适合工业化生产。<b/>【IPC分类】C07J63/00【公开号】CN104910245【申请号】CN201510281032【专利技术人】苏刘花 【申请人】南京泽朗生物科技有限公司【公开日】2015年9月16日【申请日】2015年5月28日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从木通中提取木通酸的方法,其特征在于以下步骤:1)取木通原料粉碎,加入超临界CO2萃取釜,设置温度40~50℃、压力15~30MPa,通入液态CO2,流量为1~4ml/min/g原料,同时通入甲醇做夹带剂,流量为0.2~0.5ml/min/g,萃取60~150min,解析得萃取物;2)上述萃取物用碱性乙醇溶液溶解,溶解液加入等体积石油醚后,再调节ph中性,充分搅拌,收集石油醚层,离心,所得固体物用乙醇溶液回流溶解结晶2~3次,结晶物干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苏刘花
申请(专利权)人:南京泽朗生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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