大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明专利技术通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明专利技术制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种。
技术介绍
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交 换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，本专利技术通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。本专利技术的技术方案如下 ，其特征在于包括以下步骤 (I)、聚合反应制备A料 Φ配好下列重量份水相，混合搅拌均匀； 去离子水 320-350 明胶 10-12 古尔胶5-8 甘油 15-20 羟甲基纤维素30-35 三乙烯四胺 15-20 硫酸钠 40-45 三聚磷酸钠20-25 过硫酸钾 1-2 用硫酸调水相PH为中性 3称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速； 丙烯酸甲酯35-45 二乙烯苯50-55 TAIC210-220 丙烯酸甲酯 10-15 二茂铁8-10白油115-125 偶氮二异丁臆3_5 过氧化苯甲酰1-2 ③缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况； Φ定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时； S用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ； 用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ； 二用热水洗球数遍至水清澈为止； S抽干水，烘干，分筛制得A料； (2)、胺化反应制备B料 Φ在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料，搅拌； A 料380-420 三乙烯四胺 1500-1600 O升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格； '3中控合格后，抽母液； ③大量水洗至中性，抽干，制得B料； (3)、甲基化制备树指 CD将B料加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌； 甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-65 磺基水杨酸 10-15 CD升温至45-50°C，保持30-50分钟； 3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。本专利技术通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本专利技术制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到10.5mmol/g0具体实施例方式，包括以下步骤 (I)、聚合反应制备A料 CD配好下列重量(公斤)水相，混合搅拌均匀； 去离子水 320 明胶 10 古尔胶5 甘油 15 羟甲基纤维素30 三乙烯四胺 15 硫酸钠 40 三聚磷酸钠20 过硫酸钾 I 用硫酸调水相PH为中性 O称取下列重量(公斤)的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速； 丙烯酸甲酯35 二乙烯苯50 TAIC210 丙烯酸甲酯10 二茂铁8 白油115 偶氮二异丁腈3 过氧化苯甲酰I *3缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况； ③定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时； S用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ； 用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；:用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A料； (2)、胺化反应制备B料 Φ在干净的反应釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A料，搅拌； A 料380 三乙烯四胺1500 C』升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格； '3中控合格后，抽母液； Φ大量水洗至中性，抽干，制得B料； (3)、甲基化制备树指 Φ将B料加入到下列重量(公斤)的混合原料中，开动搅拌； 甲酸1180 水 200 甲醛60 磺基水杨酸 10 3升温至45-50°C，保持30-50分钟； Θ抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。本专利技术制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到10. 5mmol/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、聚合反应制备A料配好下列重量份水相，混合搅拌均匀；去离子水???320?350明胶???10?12古尔胶??5?8甘油???15?20羟甲基纤维素??30?35三乙烯四胺???15?20硫酸钠????40?45三聚磷酸钠??20?25过硫酸钾????1?2用硫酸调水相PH为中性称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯????????35?45二乙烯苯??????????50?55TAIC??????????????210?220丙烯酸甲酯?????????10?15二茂铁????????????8?10白油??????????????115?125偶氮二异丁腈?????????3?5过氧化苯甲酰?????????1?2缓慢升温至62?65℃，注意观察球体粒度及定型情况；定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68?70℃，保温2?3小时；用20?40分钟，升温至82?85℃保温2?3h；用1?2?h升温91?96℃保温5?6h；用热水洗球数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛制得A料；（2）、胺化反应制备B料在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料，搅拌；A料?????????380?420三乙烯四胺??1500?1600升温至130?135℃，保温反应15?18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；中控合格后，抽母液；大量水洗至中性，抽干，制得B料；（3）、甲基化制备树指将B料加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸1180?2200水???200?240甲醛??60?65磺基水杨酸???10?15升温至45?50℃，保持30?50分钟；抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。252320dest_path_image002.jpg,752572dest_path_image004.jpg,501085dest_path_image006.jpg,832709dest_path_image008.jpg,946159dest_path_image010.jpg,933706dest_path_image012.jpg,220331dest_path_image014.jpg,612654dest_path_image016.jpg,959322dest_path_image002.jpg,230903dest_path_image004.jpg,321219dest_path_image006.jpg,565118dest_path_image008.jpg,82687dest_path_image002.jpg,44827dest_path_image004.jpg,756079dest_path_image006.jpg...

【技术特征摘要】
1.大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)、聚合反应制备A料Φ配好下列重量份水相，混合搅拌均匀；去离子水 320-350 明胶 10-12 古尔胶5-8 甘油 15-20 羟甲基纤维素30-35 三乙烯四胺 15-20 硫酸钠 40-45 三聚磷酸钠20-25 过硫酸钾 1-2 用硫酸调水相PH为中性2称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯35-45二乙烯苯50-55TAIC210-220丙烯酸甲酯10-15二茂铁8-10白油115-125偶氮二异丁臆3_5过氧化苯甲酰1-23;缓慢升温至62-65 °C，注意观察球体粒度及定型情况；S定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用20-...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚能平，梅德华，陈建国，林伟，王海宽，王玉兰，
申请(专利权)人：安徽皖东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：