N,N-二乙基乙二胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N,N-二乙基乙二胺的制备方法，以二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，在高压釜中进行反应，反应温度为100~200℃，反应压力为0.52~1.60MPa，反应时间为3~8小时，二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1~8:1，甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0.9~1.1:?1；所得的反应液用碱液调节至pH≥13，分层后得到油相，油相经过精馏，得到N,N-二乙基乙二胺。采用本发明专利技术的方法制备N,N-?二乙基乙二胺，具有原料成本低、产率高、操作简单易行、经济安全等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备领域，具体涉及一种N，N- 二乙基乙二胺的制备方法。
技术介绍
N，N-二乙基乙二胺是重要的精细化学品中间体，应用于医药、表面活性剂和涂料领域，在医药方面可合成地布卡因、酶抑宁、普鲁卡因胺、胃复安和泰必利，在纺织行业可合成色必明BCH、阳离子表面活性剂，在涂料方面可作为环氧粉末涂料的固化剂和螯合剂。目前该化合物的制备主要有以下几种方法a、二乙基胺的氰甲基化、还原法该方法是Bloom M S等1945年发表的,合成过程分两步1) 二烷基胺基乙腈的合成甲醛与亚硫酸氢钠合成羟甲基磺酸钠，二烷基胺取代 羟基得到二烷基胺基甲基磺酸钠，腈基取代磺酸基得到二烷基胺基甲腈；2) 二烷基乙二胺的合成在乙醇或丁醇溶剂中，用金属钠将腈基还原成胺基，得到二烷基乙二胺。文献记载还原步骤的收率仅为50%，且氰化物属于剧毒物，还原反应步骤繁琐，不易操作，过程中存在很大的危险性。b、二烷基胺和氮杂环丙烷反应董艳飞等曾用该方法制备二异丙基乙二胺，合成分三步1)硫酸-β-氨基氢乙酯的合成乙醇胺与浓硫酸高温下反应，脱水制得硫酸-β -氨基氢乙酯；2)氮丙啶的制备硫酸-β -氨基氢乙酯与氢氧化钠加热至沸腾，三次蒸馏，得到氮丙啶；3)N，N-二异丙基乙二胺的合成。文献中记载总收率为60%左右，但是过程繁琐，不易操作，高温反应，不易工业化。C、乙二胺单乙酰化、烷基化，然后水解该方法存在过程繁琐，原料成本高的缺点，且涉及剧毒物品硫酸_■烧基酷，存在一定的危险性。d、二乙胺与丙烯酰胺加成，然后重排降级高建华等利用二乙胺与丙烯酰胺加成，然后将加成物进行霍夫曼降解反应，蒸馏制得目标产物，收率约为30%左右。e、李文娟等以二乙胺与溴乙胺溴酸盐在烧瓶中反应，以氢氧化钠作为缚酸剂，利用目标产物与二乙胺对铜离子的络合竞争，在反应液中加入硫酸铜，用硫化钠除去剩余的硫酸铜，油相经分馏得到目标产物，产率达到80%。该方法收率较高，但是使用的溴乙胺溴酸盐价格昂贵，而且反应生成硫化铜，不易处理，不适于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种原料成本低、产率高、操作简单易行、经济安全的N，N- 二乙基乙二胺的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种1、N，N-二乙基乙二胺的制备方法，以二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，在高压釜中进行反应，反应温度为10(T20(TC，反应压力为O. 52 1.60MPa，反应时间为3 8小时，二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为广8:1，甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为O. 9 1.1:1 (最佳为 1:1);所得的反应液用碱液调节至pH > 13，分层后得到油相(位于上层)，油相经过精馏，得到N，N-二乙基乙二胺。作为本专利技术的N，N-二乙基乙二胺的制备方法的改进在高压釜中添加Lewis酸催化剂，Lewis酸催化剂是2-氯乙胺盐酸盐摩尔量的1°/Γ3%。作为本专利技术的N，N-二乙基乙二胺的制备方法的进一步改进Lewis酸催化剂为氯化亚铜(优选)或氯化铝。作为本专利技术的N，N-二乙基乙二胺的制备方法的进一步改进甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠的质量浓度为10% 35%。 作为本专利技术的N，N- 二乙基乙二胺的制备方法的进一步改进碱液为氢氧化钠的饱和水溶液、氢氧化钾的饱和水溶液，甲醇钠的饱和甲醇溶液或者乙醇钠的饱和乙醇溶液。作为本专利技术的N，N- 二乙基乙二胺的制备方法的进一步改进二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为4:1，甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1:1 ;以氯化亚铜作为Lewis酸催化剂，氯化亚铜是2-氯乙胺盐酸盐摩尔量的2% ；反应温度为150°C，反应压力为IMPa，反应时间为5小时。本专利技术的合成路线如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
N,N?二乙基乙二胺的制备方法，其特征是：以二乙胺和2?氯乙胺盐酸盐为原料，甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，在高压釜中进行反应，反应温度为100~200℃，反应压力为0.52~1.60MPa，反应时间为3~8小时，二乙胺和2?氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1~8:1，甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2?氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0.9~1.1:?1；所得的反应液用碱液调节至pH≥13，分层后得到油相，所述油相经过精馏，得到N,N?二乙基乙二胺。

【技术特征摘要】
1.N, N- 二乙基乙二胺的制备方法，其特征是以二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，在高压釜中进行反应，反应温度为10(T20(TC，反应压力为O.52^1. 60MPa，反应时间为3 8小时，二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为广8:1，甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为O.扩1. 1:1; 所得的反应液用碱液调节至PH > 13，分层后得到油相，所述油相经过精馏，得到N, N-二乙基乙二胺。2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基乙二胺的制备方法，其特征是在高压釜中添加Lewis酸催化剂，Lewis酸催化剂是2_氯乙胺盐酸盐摩尔量的1°/Γ3%。3.根据权利要求2所述的N，N-二乙基乙二胺的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱超，王亚运，陈新志，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：