一种基于重油残渣的锂空气电池催化剂的制备方法技术

一种基于重油残渣的锂空气电池催化剂的制备方法，用CVD法将重油残渣高温热解制得炭微球，回流清洗过滤后，经酸处理以及超声振荡分散制得碳浆，然后与H2PtCl6溶液及过渡金属盐溶液充分混合后加入还原剂，再经保温、清洗过滤、真空干燥、热处理制得本发明专利技术的催化剂。本发明专利技术利用工业废料重油残渣作为制备炭微球的原料，解决了废料对环境的污染问题，减少了能源消耗，而且制备工艺简单，成本低廉。所制备的催化剂用于锂空气电池，表现出优良的催化活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂空气电池催化剂的制备方法，特别涉及一种利用重油残渣制备碳微球，并将碳微球用于电池催化剂载体的制备方法。
技术介绍
通常所说的重油是指常规原油中的渣油和API度小于20 (相对密度大于O. 934)的稠油。重油可粗略的分成两部分可转化为汽油、煤油、柴油的轻质等车用轻质燃料和化工原料的可转化部分，以及通过现有的加工手段不能或者难以经济转化的残渣部分。重油残渣的价格极其低廉，到目前还未找到有效利用途径的工业废料，如果不开发出有效提高·其价值的利用途径，不仅浪费了资源，多余的废渣还会污染我们赖以生存的环境。
技术实现思路
本专利技术的目的提供，采用CVD法将重油残渣高温热解制得炭微球，再用超声振荡分散制得碳浆，然后加入H2PtCl6溶液和过渡金属盐溶液，均匀混合后滴加还原剂，保温后清洗、过滤，真空干燥，再经过热处理即可制得本专利技术的催化剂，所得催化剂由活性组分Pt、过渡金属氧化物(M)和碳微球载体组成，活性组分中Pt的负载量为O. 2 5wt%，过渡金属氧化物的负载量为5 20wt%，余量为碳微球载体。该方法工艺简单、价格低廉，环境友好。，用重油残渣制得炭微球为载体，用浸溃还原法将Pt负载在该载体上制备Pt-M/炭催化剂，其具体的制备工艺步骤如下(I)用化学气相沉积法在11731373K将重油残渣热解制得粒径均匀的碳微球；(2)取Ig碳微球，在383K在5mol · Γ1硝酸溶液中回流，并清洗，过滤；(3)取硝酸溶液处理过的碳微球，于水中超声振荡分散均匀制得碳浆；(4)缓慢加入H2PtCl6溶液和过渡金属盐溶液，使其与碳微球混合均匀；(5)逐滴加入还原剂为氢氧化钠溶液、乙二醇溶液或亚硫酸氢钠溶液，将混合液pH调节至8 10 ；(6)然后将混合溶液加热至333K，保温30min ；(7)将混合液用蒸馏水反复冲洗、过滤，并在真空状态下，真空干燥，再经过热处理，制得锂空气电池催化剂。上述的过渡金属盐溶液为Mn，Fe，Co，Ni，Ti，Mo，Sn元素的可溶性盐。按照上述工艺步骤所实现的采用重油残渣制得碳微球作为锂空气电池的催化剂载体，其优点首先在于利用工业废料的重油残渣作为制备碳微球的原料，解决了重油残渣废料对环境的污染问题，也减少了能源的消耗，而且能够大大地降低锂空气电池催化剂载体的成本。本专利技术工艺简单、价格低廉，且有利于环境保护，是一种绿色的、节能减排的锂空气电池催化剂的制备方法。具体实施例方式实施例1利用CVD法在1173K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球，称取Ig收集到的炭微球，加热到393K在3mol -Γ1硝酸溶液中回流5h，然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取Ig纯化处理过的炭微球，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入5. 5mg/ml的H2PtCl6溶液Iml和6. 4mg/ml的Co (NO3)2溶液10ml，使其与炭微球充分混合。加入50mL的甲醛溶液，再加入少量NaOH(O. 5mol · Γ1)溶液，将混合液pH调节至10，将溶液加热至333K，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在353K真空状态下，真空干燥，再经过热处理，即得O. 2 %Pt-5%Co304/炭微球复合材料，即锂空气电池催化剂。实施例2利用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球，称取Ig收集到的炭微球，加热到393K在3mol · Γ1硝酸溶液中回流5h，然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取Ig纯化处理过的炭微球，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入12mg/ml的H2PtCl6溶液IOml和10mg/ml的SnCl2溶液2ml，使其与炭微球充分混合。加入50mL的乙二醇溶液，再加入少量NaOH(O. 2mol · L—1)溶液，将混合液pH调节至8，将溶液加热至333K，保温30min，待溶液冷却至室温后冉连续搅拌24h。清洗、过滤并在353K真空状态下，真空干燥，再经过热处理，即得2wt%Pt-10wt%Sn02/炭微球复合材料催化剂。实施例3利用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球，称取Ig收集到的炭微球，加热到393K在3mol · Γ1硝酸溶液中回流5h，然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取Ig纯化处理过的炭微球，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入8. 9mg/ml的H2PtCl6溶液20ml和31mg/ml的乙酸镍溶液20ml，使其与炭微球充分混合。再加入少量NaOH(O. 2mol · L—1)溶液，将混合液调节pH至9，将溶液加热至333K，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌12h。清洗、过滤并在353K真空状态下，真空干燥，再经过热处理，即得5wt%Pt-20wt%Ni0/炭微球复合材料催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于重油残渣的锂空气电池催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：采用化学气相沉积法将重油残渣热解制得炭微球，再用超声振荡分散制得碳浆后，加入H2PtCl6溶液和过渡金属盐溶液均匀混合，然后滴加氢氧化钠溶液、乙二醇溶液或亚硫酸氢钠溶液等还原剂，保温后清洗，过滤，真空冷冻干燥，再经过热处理制得锂空气电池催化剂；所得催化剂由活性组分Pt、过渡金属氧化物和碳微球载体组成，活性组分中Pt的负载量为0.2~5wt%，过渡金属氧化物的负载量为5~20wt%，余量为碳微球载体。

【技术特征摘要】
1.一种基于重油残渣的锂空气电池催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下采用化学气相沉积法将重油残渣热解制得炭微球，再用超声振荡分散制得碳浆后，加入H2PtCl6溶液和过渡金属盐溶液均匀混合，然后滴加氢氧化钠溶液、乙二醇溶液或亚硫酸氢钠溶液等还原剂，保温后清洗，过滤，真空冷冻干燥，再经过热处理制得锂空气电池催化剂；所得催化剂由活性组分Pt、过渡金属氧化物和碳微球载体组成，活性组分中Pt的负载量为O.2 5wt%，过渡金属氧化物的负载量为5 20wt%，余量为碳微球载体。2.如权利要求1所述方法的具体工艺步骤按下列顺序进行 (1)用化学气相沉积法在11731373K将重油残渣热解制得粒径均匀的碳微球； (2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，银凤翔，陈标华，李国儒，
申请(专利权)人：北京化工大学常州先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：