一种分级式控温型膜乳化器制造技术

本发明专利技术涉及一种分级式控温型膜乳化器。所述乳化器包括若干膜组件，所述乳化器还包括一分散相进料罐(R1)，所述分散相进料罐(R1)罐底连接分散相总进料管(1)，所述总进料管(1)经过若干级分支形成若干终级分流管(4)，所述的终级分流管(4)与竖直设置的膜组件相连，其中每个膜组件中设置有至少一根微孔膜管，所述若干膜组件设置于连续相储液罐(R2)，该连续相储液罐(R2)中心设置有机械搅拌桨(5)。本发明专利技术提供的控温型膜乳化装置具有如下优点：通过合理设计管道，保证了所形成的每一滴乳滴的受力平衡，实现良好的控制乳滴粒径及其均一性、稳定性的目的，顺利实现均一液滴的规模制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及膜乳化领域，具体地，本专利技术涉及一种分级式控温型膜乳化器。
技术介绍
乳化是化工和生物化工中的重要单元操作，也是化学、化工、轻工、食品、医药、日 用品、化妆品等行业研究的常用手段。上个世纪以来，随着生物技术的兴起和蓬勃发展，人 们对乳液的需求越来越高，乳液的应用范围也由原来低价位的涂料等领域发展到如今高附 加值的生化分离用层析填料、临床检测用微球试剂、药用缓控载体等领域。高附加值的微球 微囊产品对粒径均一性和制备重复性要求非常高，否则不能满足应用需要。但是，传统的乳 液及微球制备方法，如机械搅拌法、均质乳化法等，都存在一个共同的问题局部剪切力过 大导致制备出的乳液及微球粒径不均一，不可控，需要繁琐的后期筛分才能得到符合要求 的产品，而且产品收率低，制备重复性差。此外，对于分散相黏度较高的体系，传统方法则很 难制备出所需的乳液。为了解决乳滴粒径难以控制且不均一的问题，上世纪80年代，日本学者 Nakashima等提出了膜乳化(Membrane emulsification)法制备粒径均一的乳液，引起各 国学者的重视。近十几年来，中国科学院过程工程研究所的研究小组进一步将膜乳化法 发展成为一类普适的新型乳液制备技术——膜乳化技术，并将其发展为制备均一微球的技 术。该技术借助于膜分离和毛细管作用原理，充分利用微孔膜的特点，将膜作为乳化的介 质，膜的两侧分别为水相和有机相，通过压力使其中一相透过膜孔进入另一相，形成大小均 一的乳滴。由于该技术使用的微孔膜的孔径比较均一，因此生产的乳滴尺寸也很均一，解决 了长期存在的乳化不均匀和得不到均一微球的难题。并且该研究小组将该技术拓展至W/0 型和W/0/W型体系，解决了微米级尺寸均一的微球和微囊的制备难点，制备出了疏水性、极 性以及亲水性的多孔微球、磁性微球、有机-无机复合微球、聚乳酸和壳聚糖微囊等，形成 了系统化的乳液、微球和微囊制备技术。中国科学院过程工程研究所的研究小组在发展膜乳化技术的同时，对膜乳化配套 设备进行了研制，设计出了多种规格的膜乳化器。公开号为CN 101683592A的专利技术专利公 开的膜乳化器就是研制设备中的一种。在现有技术下，所有研制的膜乳化器多为常温的操 作设备，对于分散相黏度较低的体系来说，采用现有设备可以顺利制备出粒径均一可控的 稳定乳液及微球微囊。但对于分散相黏度高的体系或常温下为凝聚态、升温后转变为液态 的体系来说，例如琼脂糖体系，现有设备就存在较多的缺陷制备速度慢、所需压力高、分散 相容易附着在膜管表面阻塞膜孔、形成的乳滴易于在连续相中沉淀凝聚等，严重影响高黏 度体系微球的质量。同时，对于包埋有生物活性物质的微球微囊体系来说，外界温度容易对 其活性造成影响，制备应该控制在较低的环境温度中进行。因此，需要提供一种乳化速度 快、有利于进行工业生产的分级式控温型膜乳化器，既适用于常规乳液体系，又能满足高黏 度体系乳液以及生物包埋微球微囊的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服上述问题提供了一种分级式控温型膜乳化器。为了实现上述目的，本专利技术的分级式控温型膜乳化器包括若干膜组件和一分散相 进料罐Rl，所述分散相进料罐Rl罐底连接分散相总进料管I，所述总进料管I经过若干级 分支最终形成若干终级分流管4，所述的终级分流管4与膜组件相连，其中每个膜组件中竖 直的设置至少一根的微孔膜管，所述若干膜组件设置于连续相储液罐中组成乳液贮罐R2， 该乳液贮罐R中心设置机械搅拌桨5。作为上述方案的一种改进，所述乳液贮罐R2和分散相进料罐Rl均设置于温控箱 中，所述温控箱中设有加热板/冷却板H，用于调节、控制控箱中的温度。作为上述方案的又一种改进，所述总进料管I首先经一级分支形成若干并联的一 级分流管2，所述一级分流管2经二级分支形成若干并联的二级分流管3，依次经若干级分 支后得到终级分流管4。作为上述方案的又一种改进，所述总进料管I的分支级数为I 5级，其中一级分 流管2的数目为I 6根,膜组件的数目为I 60。作为上述方案的再一种改进，所述总进料管I的分支级数为I 3级，其中一级分 流管2的数目为I 4根。作为上述方案的还一种改进，所述膜组件包括膜管和包围在膜管外的外套6 ;所 述外套上设置有排气阀7，膜管和外套通过液密封连接，其中在膜管上套有密封圈，外套上 有使膜管穿过的台阶孔，所述密封圈卡在台阶孔的台阶上后再通过套在膜管上的压紧装置 旋入台阶孔将密封圈压紧。作为上述方案的最后一种改进，所述压紧装置为不锈钢螺纹套，所述不锈钢螺纹 套与台阶孔螺纹配合将密封圈压紧。根据本专利技术的分级式控温型膜乳化器，其制备乳液的方法包括以下步骤I)将分散相置于分散相进料罐(Rl)中，，将乳化剂分散于连续相中，并将所得连 续相溶液置于连续相储液罐中，其中乳化剂的浓度为I 10wt% ；2)调节温度达到设定温度后，控制分散相经若干级分支后进入终级分流管(4)， 然后进入膜组件的微孔膜管，控制分流膜乳化临界压力O 2MPa，同时进行搅拌，透过微孔 膜管的分散相进入连续相中从而形成乳液。所述步骤I)中分支级数为I 5级，膜组件的数目为I 60 ;所述步骤2)中温度为-20 300°C ；所述步骤2)中机械搅拌的速率为50 300rpm。根据本专利技术所述的分级式控温型膜乳化器的乳液制备方法，在制备的过程中乳化 剂的浓度、反应温度以及搅拌的速率等都会影响乳液的制备，其中需要控制乳化剂的浓度 为I 10wt%，乳化剂在膜乳化过程中的主要作用是降低分散相和连续相之间的界面张 力，稳定乳滴，避免乳滴间相互团聚或破乳，乳化剂用量的不同会导致其对液滴稳定能力的 不同，乳化剂用量太少，体系不稳定，乳化过程中会发生乳滴的聚并，形成粗大粒子凝聚物； 反之，用量过多会产生乳滴的再分散现象，形成新的小粒子；同时控制分流膜乳化临界压力 O 2MPa，膜压也是膜乳化过程中一个重要的影响因素，一方面，膜压太大会导致分散相发 生喷射进入连续相，形成大粒径的乳液滴；另一方面，膜压太小又会导致膜乳化过程时间过长，影响到生产效率；此外，控制机械搅拌的速率为50 300rpm，机械搅拌提供了连续相作 用于液滴上的曳力。曳力太低，无法及时使形成的液滴脱落；而曳力过高时，液滴在还未成 熟前就已脱落，造成液滴不均一。本专利技术中液滴在膜表面的受力分析如图1所示，液滴的形成和脱落涉及四种力的 平衡，分别为连续相搅拌时的曳力、膜压力、界面张力和乳滴浮力，其中连续相搅拌曳力和 膜压力所起的作用最大。本专利技术通过调节机械搅拌桨的形状及转速，可以方便地控制连续 相作用于液滴上的曳力。对于高黏度的分散相体系，生成的乳滴附着在膜表面不易脱落，因 此需要较高的搅拌曳力；但是，随着搅拌转速的增加，连续相作用于乳滴上的剪切力也随之 增大，过高的剪切力会导致乳滴变形破碎，影响产品均一性。针对这一问题，本专利技术所述膜 乳化装置中的膜管均采用竖直排列的方式，乳滴在膜表面生成后，借助自身重力，在搅拌曳 力较低的条件下，即可以自发从膜表面脱落而形成均一粒径，有效避免乳滴黏附在膜表面 造成堵塞以及高剪切力对乳滴的破坏，显著提高了乳液的均一性和稳定性。本专利技术提供的膜乳化装置中分流管的级数可调，终极分流管分别与多组并联的膜 组件相连，同时进行膜乳化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分级式控温型膜乳化器，所述乳化器包括若干膜组件和一分散相进料罐(R1)，所述分散相进料罐(R1)罐底连接分散相总进料管(1)，其特征在于，所述总进料管(1)经过若干级分支形成若干终级分流管(4)，所述的终级分流管(4)与竖直设置的膜组件相连，其中每个膜组件中设置有至少一根微孔膜管，所述若干膜组件设置于连续相储液罐(R2)，该连续相储液罐(R2)中心设置有机械搅拌桨(5)。

【技术特征摘要】
1.一种分级式控温型膜乳化器，所述乳化器包括若干膜组件和一分散相进料罐(Rl)，所述分散相进料罐(Rl)罐底连接分散相总进料管(I)，其特征在于，所述总进料管(I)经过若干级分支形成若干终级分流管(4)，所述的终级分流管(4)与竖直设置的膜组件相连，其中每个膜组件中设置有至少一根微孔膜管，所述若干膜组件设置于连续相储液罐(R2)，该连续相储液罐(R2)中心设置有机械搅拌桨(5)。2.根据权利要求1所述的分级式控温型膜乳化器，其特征在于，所述乳液贮罐(R2)和分散相进料罐(Rl)均设置于温控箱中，所述温控箱中设有加热板/冷却板(H)，用于调节、控制温控箱中的温度。3.根据权利要求2所述的分级式控温型膜乳化器，其特征在于，所述总进料管(I)首先经一级分支形成若干并联的一级分流管(2)，所述一级分流管(2)经二级分支形成若干并联的二级分流管(...

【专利技术属性】
技术研发人员：马光辉，赵希，吴颉，巩方玲，周炜清，苏志国，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：