一种莪术挥发油包合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种莪术挥发油包合物的制备方法。具体：取10倍量的纯化水a；取莪术油，加入莪术油1/5倍量的乙醇，得b；先用75%乙醇对胶体磨消毒，控制转速1500～3500rpm，再将b入胶体磨中，用a冲洗胶体磨内浆液，至出水呈无色，得c；取莪术油6倍量的β-环糊精，加a余下量，混入加热溶解后,冷至40℃～50℃，得d；将c缓慢加至d中,边加边搅拌,搅拌速度1000～2000rpm,加完后继续搅拌30min～45min，再置于0℃～4℃环境中冷藏、静置12h；然后抽滤至干，再用少量乙醇洗涤沉淀，滤液弃去,得挥发油包合物；将其在50±5℃烘干,制成细粉,即成。该法操作步骤上先采用通过胶体磨乳化、再将乳化液与β-CD以饱和水溶液法包合的制备方法，包合时间明显缩短，且挥发油的利用率和包合率均明显提高，具有生产效率高、产品质量稳定的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药材有效成份挥发性提取物的包合加工
，具体地说是ー种莪术挥发油包合物的制备方法。
技术介绍
多种中药材中均含有挥发油，但挥发油本身不稳定，将其不经处理、直接喷雾加入颗粒法制成的产品中其有效成分容易挥发、氧化，挥发油的损失量较大，制成的产品会直接影响到药物作用的发挥，导致药物的疗效下降；由于贮存条件的不一，还会导致不同批次产品质量不均一。目前增加挥发油稳定性及掩盖挥发油刺激性气味常用的方法是采用环糊精(P-cyclodextrin, 0 -⑶)进行包合,使液体药物粉末化,便于制成各种不同的剂型。挥发油经包合后能減少挥发性成分的挥发，降低药物的刺激性，克服剂量不易控制的缺点，有效提闻广品质量的稳定性，从而提闻药品的稳定性和疗效。莪术油是中药莪术中经水蒸汽蒸馏提取得到的挥发油，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗血栓、保肝、抗银屑病及增强免疫功能等多种药理作用。多种莪术油制剂现已成功的应用于临床。莪术油具有不溶于水，生物利用度差，味苦等缺点，将其直接加入颗粒中制成的固体制剂如胶囊剂、颗粒剂时，挥发油极易挥发且气味刺激性大、不易于ロ服，这就限制了莪术油的应用。而与环糊精形成包合物可以矫臭矫味，防止莪术油的挥发，增强莪术油的稳定性，増大其水溶性，提高其生物利用度。挥发油包合的方法主要有研磨法、饱和水溶液法、超声法等，饱和水溶液法的挥发油包合度和利用率比较高，优于其他两种方法，故在实际生产中一般采用饱和水溶液法。莪术油包结物的生产方法有饱和水溶液法，也有研磨法，均能形成稳定的包合物。饱和水溶液法经优选后P -⑶油(g ml)为8 :1，包合温度为40°C，包合时间为90min 120min，冷藏20小时以上抽滤得到包合物，放置通风阴凉干燥，得到莪术油包合物。按《中华人民共和国药典》一部附录X D挥发油測定法检测，挥发油包合率为90. 90%，挥发油利用率为66. 67%。河北以岭医药集团采用研磨法制备养正胶囊中的莪术油，按￠-⑶莪术油(g :ml) 8 :1,加5倍的水量,连续研磨IOOmin,得包合物,抽滤至干,再用少量石油醚洗涤，50°C 55°C真空干燥4小时，得挥发油包合物。包合率在62. 2% 63. 7%之间，平均包合率62. 9%。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种挥发油利用率高、包合率高而包合时间短的莪术挥发油包合物的制备方法。本专利技术ー种莪术挥发油包合物的制备方法，设置包合控制条件为莪术油与 环糊精(重量/体积)之比是1: 6、包合温度40°C 50°C、包合时间30min 45 min，具体过程和步骤如下 (1)称取莪术油(体积)10倍量的纯化水a，备用；(2)取莪术油，加入莪术油体积1/5倍量的こ醇溶解，得莪术油こ醇溶解液b，备用；(3)參照胶体磨说明书，先用适量75%こ醇对胶体磨进行消毒，控制胶体磨转速1500 3500rpm，再将b通入胶体磨中，用a冲洗胶体磨内的浆液，至冲洗胶体磨的出水呈无色，此过胶体磨获得的莪术油こ醇溶解液呈乳液状为c ； (4)取莪术油6倍量的P-环糊精(g/ml)，加a中余下的纯化水，加热溶解后，冷却至40°C 50°C，得P -环糊精的饱和水溶液d ； (5 )将c缓慢加至d中，边加边搅拌，搅拌速度为1000 2000rpm,加完后继续搅拌30min 45 min,再置于(TC 4°C环境中冷藏、静置12小时； (6 )然后抽滤至干，再用少量こ醇洗涤沉淀，滤液弃去，得挥发油包合物； (7 )将挥发油包结物在50±5°C烘干，粉碎成细粉，即成。 上述方法制得的莪术挥发油包合物按《中华人民共和国药典》2010版一部附录XD挥发油测定法检测，挥发油油利用率达85%以上，包合率为95%以上。经影响因素实验考察，本专利技术专利的莪术油制备方法获得的莪术油包合物，没有发生降解。本专利技术的莪术挥发油包合物的制备方法，设置控制条件为莪术油与￠-环糊精体积之比是1: 6、包合温度40°C 50°C、包合时间30min 45 min，操作步骤上先采用通过胶体磨乳化、再将乳化液与3-CD以饱和水溶液法包合的制备方法，其包合时间明显缩短，且挥发油的利用率和包合率均明显提高，具有生产效率高、产品质量稳定的优点，适合大规模生产。具体实施例方式下面通过以下实施例对本专利技术作进ー步说明，它将有助于理解本专利技术，但并不限制本专利技术的内容。实施例1以本专利技术的，投料2kg/批莪术挥发油为例，其操作过程和步骤如下 (1)称取莪术油体积10倍量即20L的纯化水a，备用； (2)取莪术油，加入莪术油体积1/5倍量即0.4L的こ醇溶解，得莪术油こ醇溶解液b，备用; (3)參照胶体磨说明书，先用适量75%こ醇对胶体磨进行消毒，控制胶体磨转速1500rpm,再将b即莪术油こ醇溶解液投入胶体磨中，用2L-3L a冲洗胶体磨内的浆液，至冲洗胶体磨的出水呈无色，此过胶体磨获得的莪术油こ醇溶解液呈乳液状为c ; (4)取莪术油6倍量即12L的￠-环糊精(g:ml)，加入余下的纯化水a，混合，加热至55°C溶解后，冷却至50°C，得￠-环糊精的饱和水溶液d; (5 )将c即过胶体磨获得的莪术油こ醇溶解液缓慢加至d中，边加边搅拌，搅拌速度为lOOOrpm，加完后继续搅拌36 min,再置于0°C 4°C环境中冷藏、静置12小时； (6 )然后抽滤至干，再用少量こ醇洗涤沉淀，滤液弃去，得挥发油包合物； (7)将挥发油包结物在50 ±5 °C烘干，粉碎成细粉，过80目筛，即成。本实施例中的胶体磨乳化-饱和水溶液法相结合的方法制备所获的莪术油包合物，按《中华人民共和国药典》2010版一部附录X D挥发油測定法检测，挥发油油利用率为88. 9%，包合率为97. 0%。并且经薄层色谱检验，证明莪术油经包合后主成分基本不变，经氧化、光照热稳定性等影响因素考察，包合物性质稳定，经エ艺重现性验证，重现性良好。实施例2以本专利技术的，投料3kg/批莪术挥发油为例，其操作过程和步骤如下 (1)称取莪术油体积10倍量即30L的纯化水a，备用； (2)取莪术油，加入莪术油体积1/5倍量即0.6L的こ醇溶解，得莪术油こ醇溶解液b，备用; (3)參照胶体磨说明书，先用适量75%こ醇对胶体磨进行消毒，控制胶体磨转速2900rpm,再将b即莪术油こ醇溶解液投入胶体磨中，用2L-3L a冲洗胶体磨内的浆液，至冲 洗胶体磨的出水呈无色，此过胶体磨获得的莪术油こ醇溶解液呈乳液状为c ; (4)取莪术油6倍量即18L的￠-环糊精(g:ml)，加入余下的纯化水a，混合，加热至45°C溶解后，冷却至40°C，得￠-环糊精的饱和水溶液d; (5 )将c即过胶体磨获得的莪术油こ醇溶解液缓慢加至d中，边加边搅拌，搅拌速度为1500rpm，加完后继续搅拌30 min,再置于2°C 4°C环境中冷藏、静置12小时； (6 )然后抽滤至干，再用少量こ醇洗涤沉淀，滤液弃去，得挥发油包合物； (7 )将挥发油包结物在50±5°C烘干，粉碎成细粉，过80目筛，即成。本实施中的胶体磨乳化-饱和水溶液法相结合的方法制备莪术油包合物，按《中华人民共和国药典》2010版一部附录X D挥发油測定法检测，挥发油油利用率为85.3%，包合率为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莪术挥发油包合物的制备方法，其特征在于包合控制条件为：莪术油与β?环糊精体积之比是1∶6、包合温度40℃～50℃、包合时间30min～60?min，具体过程和步骤如下：（1）称取莪术油体积十倍量的纯化水a，备用；（2）取莪术油，加入体积1/5倍量的乙醇溶解，得莪术油乙醇溶解液b，备用；（3）先将适量75%乙醇通过胶体磨后，控制胶体磨转速1500～3500rpm，再将b通入胶体磨中，用a冲洗胶体磨内的浆液，至冲洗胶体磨的出水呈无色止，则得过胶体磨的莪术油乙醇溶解液c；（4）取莪术油6倍量的β?环糊精(g/ml)，加入余下的a，加热溶解后,冷却至40℃～50℃，得β?环糊精的饱和水溶液d；（５）将c缓慢加至d中,边加边搅拌,搅拌速度为1000～2000rpm,加完后继续搅拌30min～45min,再置于0℃～4℃环境中冷藏、静置12小时；（６）然后抽滤至干，再用少量乙醇洗涤沉淀，滤液弃去,得挥发油包合物；（７）将挥发油包结物在50±5℃烘干,粉碎成细粉,即成。

【技术特征摘要】
1.一种莪术挥发油包合物的制备方法，其特征在于包合控制条件为莪术油与β-环糊精体积之比是1: 6、包合温度40°C 50°C、包合时间30min 60 min，具体过程和步骤如下 (1)称取莪术油体积十倍量的纯化水a，备用； (2)取莪术油，加入体积1/5倍量的乙醇溶解，得莪术油乙醇溶解液b，备用； (3)先将适量75%乙醇通过胶体磨后，控制胶体磨转速1500 3500rpm，再将b通入胶体磨中，用a冲洗胶体磨内的浆液，至冲洗胶体磨的出水呈无色止，则得过胶体磨的莪术油乙醇溶解液c ； (4)取莪术油6倍量的β-环糊精(g/ml)，加入余下的a，加热溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡林水，叶剑锋，王如伟，谭炜，李辉，梁虎，
申请(专利权)人：浙江康恩贝制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：