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一种氟维司群中间体的制备方法技术

技术编号:8483573 阅读:231 留言:0更新日期:2013-03-28 02:47
本发明专利技术提供了一种新的氟维斯群中间体的合成方法。本技术方案以6-羰基雌二醇二乙酸酯与1,9-二卤代壬烷在叔丁醇钾作用下发生7位烷基化加成,然后再使用钯碳加氢还原去除6位羰基,随后在碱性条件下与五氟戊醇甲磺酰酯缩合,最后水解3位和17位酯基。总共只需要4步反应,就可以得到氟维司群中间体,反应条件温和,所有原料皆为国产化工产品,操作简便,成本低,适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是,其结构(Sv)如下权利要求1.一种结构式如式V的化合物2.—种氟维司群中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤 1)在干燥的溶剂如THF中,在合适的温度下如-40-0°C之间,在强碱的作用下使6-羰基雌二醇二乙酸酯(式1)7位去质子化,与1,9_ 二卤代壬烷如1,9_ 二溴壬烷发生加成反应。在较低的温度下其取代产物为较纯的单一光学异构体,得到化合物II使用柱层析纯化后,HPLC纯度可达95%以上,也可不纯化,直接进行下步反应。2)在酸性介质如乙酸中,使用钯碳加氢还原6位羰基。反应温度在20-100°C之间能够比较迅速的完成,得到式III化合物。3)式III化合物在甲苯中与硫脲回流反应6-20小时后,在碱性条件下生成硫醇后,再与五氟戊醇甲磺酰酯缩合得到产物IV 4)化合物IV在强碱性条件下水解得到氟维司群中间体V,使用快速柱层析后纯度可以达到95%以上。全文摘要本专利技术提供了一种新的氟维斯群中间体的合成方法。本技术方案以6-羰基雌二醇二乙酸酯与1,9-二卤代壬烷在叔丁醇钾作用下发生7位烷基化加成,然后再使用钯碳加氢还原去除6位羰基,随后在碱性条件下与五氟戊醇甲磺酰酯缩合,最后水解3位和17位酯基。总共只需要4步反应,就可以得到氟维司群中间体,反应条件温和,所有原料皆为国产化工产品,操作简便,成本低,适合于工业化生产。文档编号C07J31/00GK102993259SQ20111027810公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日专利技术者陈玮琳 申请人:陈玮琳

【技术保护点】
一种结构式如式V的化合物:FSA00000576982500011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈玮琳
申请(专利权)人:陈玮琳
类型:发明
国别省市:

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