本发明专利技术公开了一种高储能密度的铁电膜材料及其制备方法，所述膜材料包括膜和基片，所述膜的组成为xBi(Ni1/2Ti1/2)O3-(1-x)PbTiO3，其中0.1≤x≤0.55，该膜以Bi(Ni1/2Ti1/2)O3和PbTiO3陶瓷为基体材料，所述膜的介电常数εr为400-900，低介电损耗为2-4%，储能密度为20-50?J/cm3。该膜材料采用在镀铂硅片上沉积形成结构致密、成分均匀的铁电薄膜。该膜材料具有优良的介电、铁电性能，高击穿场强和高储能密度，相比目前实际应用的电容器的储能密度高出一个数量级，在高温高功率器件中有很大的潜在应用前景，可以作为高功率大容量电容器开发和应用的关键材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电容器制造领域，具体涉及。
技术介绍
随着能源需求的不断增加和石化燃料的持续消耗，提高能量的储存和利用效率的问题显得日益重要。在能量储存的多种方式中，电能的储存是研究的重要方面。与传统的蓄电池储能和化学储能方式相比，电容器储能因其反应速度快、可再生、轻便、对环境无污染等优势而备受关注，而储能密度E是衡量电介质材料储能性能的重要参数。目前，国内外普遍采用的电容器的储能密度一般低于1. O J/cm3。随着电子设备及其元器件向着小型、轻量、薄型和集成化的发展，现有电容器的储能密度以及大尺寸已不能满足高储能电容器愈 加迫切的需求。研究和开发高储能的铁膜材料及其制备方法并将其应用于高储能电容器具有十分重要的意义。根据经典电磁学理论的定义，材料的储能密度是指单位体积容纳的电能。在电场强度为E的电场下，电位移D的微小变化量dD引起的能量密度变化量EdD。储能密度可用下式表示J = | EdD其中J为储能密度，D为电位移。对于石蜡、氧化铝和大多数聚合物等普通介电材料而言，D=e E ( ε为介电常数)，介电常数与电场无关，D与E呈线性关系，储能密度可表示为J = | EdD = ^εΕ- = -^s0BrE2对于钛酸钡、锆钛酸铅等铁电体和某些具有铁电性的聚合物而言，电位移D (近似等于P)与电场强度E呈非线性关系，介电常数的大小依赖于外加电场，储能密度可以根据电滞回线，由下式计算得出J= / EdP相比于普通介电膜材料材料而言，铁电膜材料材料具有更高的介电常数，因而一般具有更高的储能密度，所以也是高储能铁电膜材料电容器研究的重点，另外相比PVDF等铁电聚合物，铁电陶瓷膜材料具有更好的介电常数和热稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高储能密度的铁电膜材料，其储能密度可达20-50 J/cm3。该膜材料具有优异的介电、铁电特性。本专利技术的另一目的是提供所述高储能密度的铁电膜材料的制备方法。一种高储能密度的铁电膜材料，包括膜和基片，所述膜的组成为xBi (Nil72Til72)O3-(1-X)PbTiO3，其中 O.1 彡 X 彡 O. 55，该膜以 Bi (Ni1/2Ti1/2) O3 和 PbTiO3 陶瓷为基体材料，所述膜的介电常数Sr为400-900，低介电损耗为2-4%，储能密度为20-50 J/cm3。所述基片可以选取Pt/Ti/Si02/Si的叠层结构。所述膜的组成为xBi (Ni1/2Ti1/2)O3-(1-x)PbTiO3，其中O.1彡x彡O. 55，该膜是以Bi (Nil72Til72)O3和PbTiO3陶瓷为基体材料。该膜具有优良的介电、铁电性能，介电常数ε r为400-900，低介电损耗为2-4 %，储能密度为20-50 J/cm3。一种具有高储能密度铁电膜材料的制备方法，包括以下步骤a.首先采用异丙醇钛、五水合硝酸铋、三水合醋酸铅、四水合醋酸镍为主要原料，以冰醋酸、去离子水为溶剂，以乙酰丙酮和甲酰胺为添加剂，制备化学组成为xBi (Nil72Til72) O3-(1-X) PbTiO3,0.1 ^ X ^ O. 55，浓度为 O. 2-0. 4mol/L 的钛镍酸铋-钛酸铅前驱体溶液；b.将钛镍酸铋-钛酸铅前驱体溶液放置陈化3-10天形成溶胶后，采用旋涂法涂覆在Pt/Ti/Si02/Si基片上，随后将涂好的膜材料放在烘胶台上干燥处理，再放入热处理炉 中热解处理；c.重复步骤b中“旋涂-干燥-热解”过程数次，最后将热解后的膜材料放入退火炉中退火处理，随炉冷却至室温即可获得所需厚度的高储能密度钛镍酸铋-钛酸铅膜材料。上述技术方案的特点在于所述步骤a中的钛镍酸铋-钛酸铅前驱体溶液的制备工艺为首先，按照摩尔比(1. 05 1. 20) (1-x) : (1-0. 5x) : (1. 05 1. 20) x:O. 5x分别称取三水合醋酸铅、异丙醇钛、五水合硝酸铋、四水合醋酸镍为主要原料，其中醋酸铅和硝酸铋分别过量5%-20%;再用乙酰丙酮作为螯合剂稳定异丙醇钛，体积比I 3:1，搅拌均匀后加入3-5倍异丙醇钛体积的冰醋酸，搅拌均匀后再加入五水合硝酸铋，溶解完全后再加入3-5倍异丙醇钛体积的去离子水，搅拌均匀后，再加入给定化学计量比的三水合醋酸铅和四水合醋酸镍，最后待前驱体溶液澄清后加入1-2倍的甲酰胺，获得浓度为O. 2-0. 4mol/L的钛镍酸铋-钛酸铅前驱体溶液。所述步骤b中的旋涂工艺是转速为3000-6000转/min，时间为20-60秒。所述步骤b中的干燥工艺是干燥温度80-150 0C,时间1-5分钟。所述步骤b中的热解工艺是热解温度450-650 0C,时间3_10分钟。所述步骤c中的退火工艺是退火温度600-800 0C,时间5_20分钟。本专利技术提供了一种具有高储能密度的铁电膜材料及其制备方法。该膜材料具有优异的介电、铁电性能，其储能密度能达到20-50 J/cm3。在所述膜材料的膜表面用掩模版溅射Pt顶电极即可用于制造电容器。附图说明图1为实施例1-6铁电膜材料的XRD图。图2为实施例5 (a)铁电膜材料的AFM表面形貌图；(b)铁电膜材料的SEM断面形貌图。图3为实施例1-6铁电膜材料的电滞回线图。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。下述实施例中如无特殊说明，所述试剂和材料，均可从商业途径获得。实施例1根据O.1Bi (Nil72Til72)O3-O. 9PbTi03化学组成，称量三水合醋酸铅、异丙醇钛、五水合硝酸铋和四水合醋酸镍原料，以及冰醋酸、去离子水、乙酰丙酮和甲酰胺，为了补偿铅和铋在热处理过程中的挥发，三水合醋酸铅和五水合硝酸铋均过量5 %，制备钛镍酸铋-钛酸铅前驱体溶液，其浓度为O. 2-0. 4mol/L。 将上述配制的前驱体溶液静置陈化10天形成溶胶后，在Pt/Ti/Si02/Si基片上利用旋涂法制备膜材料，转速为5000转/分，时间为30秒；随后将涂覆好的膜材料放在烘胶台上100°C干燥lmin，随后放入热处理炉中在500°C热解5min ;重复“旋涂-干燥-热解”过程10次后，最后将热解后的膜材料放入退火炉，在700°C退火15 min,随炉冷却，即得到所需厚度的高储能密度的铁电膜材料。铁电膜材料的XRD曲线如图1(χ=0.1)所示，铁电膜材料的电滞回线如图3 (a)所示。膜材料的电学性能参数如表I所示。参照图1铁电膜材料的XRD曲线可知膜材料为纯钙钛矿结构。由图3(a)铁电膜材料的电滞回线图及表I铁电膜材料的电学性能数据可知该组分膜材料的储能密度约为21. 15 J/cm3,储能效率约为26. 86%。实施例2根据O. 2Bi (Nil72Til72)O3-O. 8PbTi03化学组成，称量三水合醋酸铅、异丙醇钛、五水合硝酸铋和四水合醋酸镍原料，以及冰醋酸、去离子水、乙酰丙酮和甲酰胺，为了补偿铅和铋在热处理过程中的挥发，三水合醋酸铅和五水合硝酸铋均过量5 %，制备钛镍酸铋-钛酸铅前驱体溶液，其浓度为O. 2-0. 3mol/L。将上述配制的前驱体溶液静置陈化3天形成溶胶后，在Pt/Ti/Si02/Si基片上利用旋涂法制备膜材料，转速为5000转/分，时间为30秒；随后将涂覆好的膜材料放在烘胶台本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高储能密度的铁电膜材料，包括膜和基片，所述膜的组成为xBi(Ni1/2Ti1/2)O3?(1?x)PbTiO3，其中0.1≤x≤0.55，其特征在于,该膜以Bi(Ni1/2Ti1/2)O3和PbTiO3陶瓷为基体材料，所述膜的介电常数εr为400?900，低介电损耗为2?4%，储能密度为20?50?J/cm3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：岳振星，谢镇坤，彭斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：
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