一种在800℃条件下保持锐钛型nmTiO2晶型不变的方法，及玻璃砖上涂覆锐钛型nmTiO2膜的工艺。用蒸馏水、AR级磷酸配制0.10mol磷酸溶液，含26.90ml的0.10Mol浓度的体积为150ml的磷酸溶液中，在充分搅拌条件下缓慢加入粒径为20-25nm的锐钛型nmTiO2粉末25.000g，待全部加完后继续搅拌15分钟，将含有锐钛型nmTiO2粉末的磷酸水溶液全部倒入瓷甘锅中，放入马弗炉，缓慢升温至800℃，保温半小时，自然降至室温20-30℃，制成含磷氧化物的锐钛型nmTiO2粉末，利用丝网印刷技术将其涂覆在玻璃砖上。并制定玻璃砖表面的锐钛型nmTiO2膜光催化功能的检验方法，使用XRD、电子显微镜、光催化分解有机物、抑菌、超亲水性对锐钛型nmTiO2膜进行功能检验。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在800°C保持锐钛型纳米二氧化钛(nmTi02)晶型的方法。特别是在建筑装饰材料表面分散锐钛型MiTiO2后，使其在800°C保持锐钛型nmTi02晶型的方法及其在玻璃砖上的应用。
技术介绍
锐钛型11!111102是一种具有光催化分解有机物、抑菌、超亲水性等性能的环保材料。利用光激发锐钛型nmTi02产生光催化作用来促进化学反应的进行是源于上世纪东京大学工学研究科教授、工学博士藤岛先生，当时被称之为《藤岛效应》。从发现至今已过了四十多年，世界各国对锐钛型nmTi02的光催化应用的研究也愈加深入。研究结果发现锐钛型nmTi02光催化剂在近紫外光(阳光或荧光灯等)照射下，分子中的电子被激发，生成电子-空穴对，由于带正电的空穴具有很强的氧化能力，能使空气中的水分子生成氢氧自由基(· 0H)的强氧化剂；带负电的电子能使空气中的氧气(O2)还原，生成另一种强活性自由基· 02_。· OH和· 02_活性自由基所含的能量相当于3600K高温的热能产生的能量，足以使大多数有机物质“燃烧”分解。所以它能分解苯、甲醛等有机分子，抑制细菌，而对人体无伤害。现有技术中已经进行锐钛晶型的nmTi02晶体转变温度以下将其分散于瓷砖表面窑烧定型的技术尝试，参见《上海应用技术学院学报》中“瓷砖釉面TiO2材料的制备及其结构形貌研究”；和中国专利CN101143763B。 玻璃砖(玻璃马赛克)作为装饰材料，它具有丰富的色彩及包括金、银等显示金属质地的图案。玻璃砖上的图案都是通过丝网印刷的方法单色或套色印到8mm厚的玻璃砖上，再通过800°C (玻璃软化点温度)窑烧定型，附着成材。由于锐钛晶型nmTi02热稳定性的局限，当温度超过600°C时它会转变成为金红石型的nmTi02，从而失去光催化特性。若降低窑烧温度，则组成图案色彩的颜料、和金、银等金属材料不能粘附到8mm厚的玻璃上，当然也不能制成所需要的玻璃砖。玻璃的性质也不允许800°C烧一次后于500-600°C再烧一次。即先将玻璃砖图案在800 V的温度烧制成型，再在玻璃砖表面覆盖锐钛晶型nmTi02膜， 并重新在500-60(TC的温度下对该玻璃砖再进行窑烧。如果要保证制成的玻璃砖(玻璃马赛克)具有良好的图案、形状以及光学特性，同时使分散的nmTi02膜无色透明并具有光催化性能，就必须使玻璃砖上覆盖的锐钛型nmTi02 与图案一起窑烧完成，同时锐钛型nmTi02在800°C时必须保持晶型不变。现在迫切需要一种可以随玻璃砖一同经受800°C窑烧工艺，保证锐钛型nmTi02在 800°C晶型不变的方法及其在玻璃砖上涂覆的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种保证锐钛型nmTi02在8001保持晶型的方法及其在玻璃砖上的应用，即选择一种能先于锐钛型nmTi02吸收福射的能量而屏蔽保护锐钛型nmTi02晶型的材料，使锐钛型nmTi02在玻璃砖窑烧定型时能保持晶型不变。从化合物的物理化学性质能选择出合适的用于屏蔽保护锐钛型IimTiO2在800°C左右不改变晶型的材料。本专利技术通过多次实验选择磷的氧化物作为锐钛型IimTiO2屏蔽保护材料。含磷氧化物的锐钛型nmTi02粉末的制备方法用蒸馏水、AR级磷酸配制O.1Omol磷酸溶液，含26. 90ml的O.1OMol浓度的体积为150ml的磷酸水溶液中，在充分搅拌条件下缓慢加入粒径为20-25nm的锐钛型nmTi02粉末25. OOOg,待全部加完后继续搅拌15分钟，将含有锐钛型nmTi02粉末的磷酸水溶液全部倒入瓷甘锅中，放入马弗炉，缓慢升温至800°C，保温半小时，自然降至室温20-30°C，制成含磷氧化物的锐钛型nmTi02粉末。每克锐钛型nmTi02中相应磷的含量达到3. 05_3. 33mg可以保证nmTi02晶型在800°C时不会由锐钛型转变为金红石型。环境温度为室温20_25°C时，在2000_2500ml丝网印刷溶液中加入锆珠(直径为Φ Imm与C>2mm,比例为4 : 6) 50g,使用砂磨分散机在2500_3000r/min的搅拌速度下缓慢加入含磷氧化物的锐钛型nmTi02粉末20-25g(±0. OOOg)，连续搅拌30分钟，滤去锆珠，生成含磷氧化物的锐钛型nmTi02的丝网印刷溶胶，对8mm厚度的玻璃砖进行除油除尘处理，用丝网印刷机印刷锐钛型nmTi02溶胶，厚度约5 μ m，根据印刷速度可选择165T或200T丝网，印刷后待膜表面干燥即可进800°C的窑烧制与玻璃砖表面的图案一同定型。锐钛型nmTi02粉末的晶型是由X光衍射图谱(XRD)确定。本专利技术克服了锐钛型nmTi02在玻璃砖表面窑烧定型时，因为窑烧温度高达800°C而使锐钛型nmTi02转变成金红石型nmTi02造成失去光催化性能的问题,且加工工艺简便,加工成品率极高，生产过程中不产生三废,成本低廉。附图说明图1为锐钛型nmTi02玻璃砖X光衍射图谱(XRD)检测结果；图2为锐钛型nmTi02玻璃砖电子显微镜图谱；图3为锐钛型nmTi02玻璃砖苯分解曲线；图4为锐钛型nmTi02玻璃砖抑菌试验。图5用接触角测量仪测量nmTi02玻璃砖上水滴接触角；图6为nmTi02玻璃砖超亲水性实验结果。具体实施例方式一、制备含磷氧化物的锐钛型nmTi02粉末。1.采用的材料及设备颗粒直径为20-25nm的锐钛型nmTi02粉末，由X射线衍射图谱XRD确定nmTi02晶型，由粉末比表面104_120m2/g佐证粒径；磷酸分析纯级(AR);蒸馏水；马弗炉；电子天平±0.OOlg ;容量瓶；移液管。2.实施步骤用蒸馏水配置O.1Omol磷酸溶液，使用时根据需要再进行稀释。在不同浓度的磷酸溶液中(按每克锐钛型nmTi02需要的磷含量计Pmg/nmTi02g) 在充分搅拌条件下缓慢加入锐钛型nmTi02粉末，待全部加完后继续搅拌15分钟。将含有锐钛型nmTi02粉末的磷酸溶液全部倒入瓷甘锅中，放入马弗炉。缓慢升温至800°C，保温半小时。自然降至室温20-30°C，取出产品分别进行XRD及比表面检测。试验对比一按实施步骤操作，在含12. 60ml的O.1Omol的磷酸水溶液150ml中加入25. OOOg 锐钛型nmTi02粉末(PL 56mg/nmTi02g)，经800°C焙烧半小时后，用XRD检测有约5%转化成金红石型nmTi02,比表面37. 2m2/g。试验对比二按实施步骤操作，在含14. 20ml的O.1Omol的磷酸水溶液150ml中加入25. OOOg 锐钛型nmTi02粉末(PL 76mg/nmTi02g)，经800°C焙烧半小时后，用XRD检测有约5%转化成金红石型nmTi02,比表面53. 8m2/g。试验对比三按实施步骤操作，在含24. 60ml的O.1OMol的磷酸水溶液150ml中加入25. OOOg 锐钛型nmTi02粉末(P3 . 05mg/nmTi02g)，经800°C焙烧半小时后，用XRD检测没有发现金红石 nmTi02,比表面 104m2/g_110m2/g。试验对比四按实施步骤操作，在含26. 90ml的O.1OMol的磷酸水溶液150ml中加入25. OOOg 锐钛型nmTi02粉末(P3. 33mg/n本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在800℃保持锐钛型nmTiO2晶型的方法，其特征在于：锐钛型nmTiO2粉末体系中存在磷氧化物，所述磷氧化物是通过将锐钛型nmTiO2粉末置于磷酸溶液中在800℃烧制而成，每克锐钛型nmTiO2需要磷的含量不小于3.05mg。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐伯豫，
申请(专利权)人：徐伯豫，
类型：发明
国别省市：
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