本发明专利技术涉及一种棒状磷酸锆及其制备方法。该棒状磷酸锆的直径为0.4～1.0um，长径比为5～20，其制备方法具体如下：在去离子水中按顺序加入一定量的八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸及乙二胺，搅拌反应后，抽滤、洗涤、干燥后得到棒状磷酸锆；其中，八水氧氯化锆，乙二酸、磷酸、乙二胺的摩尔比为1∶a∶1∶b，中a对应乙二酸摩尔比值，值为3～5；b对应乙二胺摩尔比值，值为3～5，a、b为整数或非整数。该制备方法工艺简单，所制备的棒状磷酸锆尺寸均匀，可应用于催化、离子交换等领域，特别是可作为抗菌剂载体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸锆及其制备方法，特别是涉及，所制得的棒状磷酸锆可应用于催化、离子交换等领域，属于无机材料及合成
技术介绍
磷酸锆具有较强的催化、吸附和离子交换性能，被广泛地应用于离子交换体，特别是作为载银抗菌剂的载体。磷酸锆主要有三种方法，一种是由Clea·rfield于1964年提出的回流法，该方法将八水氧氯化锆溶于盐酸中，加入磷酸及盐酸混合液，反应回流I 7天，合成过程中采用强酸条件，反应时间长。另一种是G. Alberti提出的直接沉淀法，或者叫氟配位法，该方法加入氢氟酸作为络合剂，先与氧氯化锆形成较为稳定配位络合物，然后再与磷酸反应脱出氟离子生成磷酸锆。为克服此传统氟配位法制备磷酸锆使用大量氢氟酸，反应温度高，反应时间长，条件苛刻的缺陷，有文献提供了一种仅使用少量的氢氟酸和浓磷酸，反应温度较低，反应时间较短的制备磷酸锆的方法，文献中公开的方法具体为在Imol错盐溶于水中，加入I 2mol氢氟酸和2 3mol磷酸,在60 90°C搅拌2 4小时,制备得到片状磷酸锆。氢氟酸的弓I入加快了磷酸锆的转化速度，但是，强腐蚀性氢氟酸的使用，对要求设备具有高的耐腐蚀性，从而增加设备成本，且对生产人员及环境存在安全隐患。再一种是近年来受到研究工作者广泛关注的水热晶化法，该方法将锆盐浓磷酸等充分混合后，移入不锈钢或聚四氟乙烯反应釜中加热反应，反应温度一般高于180°C，反应过程产生高压,对设备材质及密封性等要求高,相对投资大,且生产周期也较长。本专利技术为克服以上所述磷酸锆现有制备技术中存在的缺陷，提供了一种温和条件下的棒状磷酸锆制备方法首先使用乙二酸和乙二胺作为反应促进剂，合成过程仅使用少量的磷酸(磷酸与氧氯化锆的摩尔比为1:1)，反应温度为20 40°C，接近室温条件，且反应时间短。此方法具有对设备要求低，生产周期短，可有效提高产量等优点。
技术实现思路
本专利技术针对传统磷酸锆制备过程中使用大量浓磷酸或强腐蚀氢氟酸，反应温度高及反应时间长等反应条件苛刻的缺点，提出了使用乙二酸和乙二胺作为反应促进剂，磷酸用量较少，反应温度低，时间短等温和条件下的一种磷酸锆制备方法，本专利技术的特征还在于所制备的磷酸锆为棒状，可应用于催化、离子交换等领域，特别是可作为抗菌剂载体。本专利技术提供一种棒状磷酸锆，其特征在于，棒状磷酸锆的直径为0. 4 1. Oum，长径比为5 20。本专利技术提供一种棒状磷酸锆的制备方法，其特征在于，在去离子水中按顺序加入八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸及乙二胺，搅拌反应，经过抽滤、洗涤、干燥后得到棒状磷酸锆。其中八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸、乙二胺摩尔比值为1: a :1 : b，其中a对应乙二酸摩尔比值，值为3 5 ;b对应乙二胺摩尔比值，值为3 5，a、b为整数，或非整数。反应温度为20 40°C，搅拌转速为150 300rpm，反应时间为3 8小时；干燥温度为60 100°C。该制备方法工艺简单，所制备的棒状磷酸锆尺寸均匀，可应用于催化、离子交换等领域，特别是可作为抗菌剂载体。附图说明图1实施例1所制备的磷酸锆扫描电镜照片；图2实施例2所制备的磷酸锆扫描电镜照片；图3对比例所制备的磷酸锆扫描电镜照片。具体实施例方式下面描述本专利技术的两个具体实施例及对比例，但本专利技术的内容不局限于此。 实施例1在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、25. 2g乙二酸、4. 9g磷酸及13. 5g乙二胺，在30°C下搅拌反应3h，搅拌速率250rpm，最后经过抽滤、洗涤、80V干燥后得到棒状磷酸锆，如图1，磷酸锆直径约为500nm，长径比约为15。实施例2在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、25. 2g乙二酸、4. 9g磷酸及13. 5g乙二胺，在30°C下搅拌反应6h，搅拌速率250rpm，最后经过抽滤、洗涤、80V干燥后得到棒状磷酸锆，如图2，磷酸锆直径约为750nm，长径比约为10。对比例在350ml去离子水中按顺序加入的16.1g八水氧氯化锆、12. 6g乙二酸、4. 9g磷酸及13. 5g乙二胺，在30°C下搅拌反应3h，搅拌速率250rpm，最后经过抽滤、洗涤、80V干燥后得到非棒状磷酸锆，如图3，磷酸锆长约200nm，宽70nm。权利要求1.一种棒状磷酸锆，其特征在于，棒状磷酸锆的直径为O. 4 1. Oum,长径比为5 20。2.根据权利要求1所述的一种棒状磷酸锆的制备方法，其特征在于，在去离子水中按顺序加入八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸及乙二胺，搅拌反应，经过抽滤、洗涤、干燥后得到棒状憐酸错。3.根据权利要求2所述的一种棒状磷酸锆的制备方法，其特征在于，八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸、乙二胺摩尔比值为1: a :1 : b，其中a对应乙二酸摩尔比值，值为3 5，b 对应乙二胺摩尔比值，值为3 5，a、b为整数，或非整数。4.根据权利要求2所述的一种棒状磷酸锆的制备方法，其特征在于，反应温度为20 40°C，搅拌转速为150 300rpm，反应时间为3 8小时，干燥温度为60 100°C。全文摘要本专利技术涉及。该棒状磷酸锆的直径为0.4～1.0um，长径比为5～20，其制备方法具体如下在去离子水中按顺序加入一定量的八水氧氯化锆、乙二酸、磷酸及乙二胺，搅拌反应后，抽滤、洗涤、干燥后得到棒状磷酸锆；其中，八水氧氯化锆，乙二酸、磷酸、乙二胺的摩尔比为1∶a∶1∶b，中a对应乙二酸摩尔比值，值为3～5；b对应乙二胺摩尔比值，值为3～5，a、b为整数或非整数。该制备方法工艺简单，所制备的棒状磷酸锆尺寸均匀，可应用于催化、离子交换等领域，特别是可作为抗菌剂载体。文档编号C01B25/37GK102992293SQ201110272640公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日专利技术者洪月蓉, 赵斌, 陈超, 殷天惠, 何丹农 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种棒状磷酸锆，其特征在于，棒状磷酸锆的直径为0.4～1.0um，长径比为5～20。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：洪月蓉，赵斌，陈超，殷天惠，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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