均匀液体混合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及至少两种有机物质的均匀液体混合物的制备方法，其中所包含的物质的至少一种在室温下是固体形式。

【技术实现步骤摘要】
本分案申请是基于申请号为200810190888. 4，申请日为2008年9月5日，专利技术名称为“均匀液体混合物的制造方法”的原始中国专利申请的分案申请。本专利技术涉及至少两种有机物质的，其中所包含物质的至少一种在室温下是固体形式。这里液体混合物意思是指流体混合物，即、既指液晶混合物还指各向同性的液体混合物，优选液晶混合物。在化学和制药工业中，需要尽可能快、但同时平缓并可靠地制备多种包含的起始物质的高度均匀的液体混合物。如果待混合的物质中至少几种是固体，已经建立并在实践中已经得到证明的方法是通过利用外部供热来加热所包含的起始物质，或者在混合前相互分离地加热或在混合容器中在混合操作开始时加热，直到包含的所有固体液化。然后呈液体形式的物质随后可采用机械或磁力驱动的搅拌器混合，直到获得所期望的液体形式的所包含物质的均匀化。为了简化固体到液相的转变，在现有技术中还经常加入另外的溶剂，随后不得不去除该溶剂。例如，通过加热利用加热线圈的混合容器或在炉中的混合容器，外部热能的供应加速固体到液相的转变，该转变对于均匀液体混合而言是必需的。特别对于足够热稳定的起始材料或最终产物，无一例外地采用了这种具有对起始材料或预混物受控加热的制备方法。然而，已经发现，在实施这类制备方法时，一旦所包含的起始材料或最终产物之一在相关的温度范围具有显著的温度依赖或具有温度依赖性能或温度依赖性反应性质，需要进行温度控制，这在一些情况下是复杂的。在这些情况下，必须确保在混合操作之前和期间所包含的物质的温度在允许的温度范围内，并且外部提供的热能不会引起对所包含的物质的过度加热。这是特别复杂的，并且在一些情况下如果设备的设定(set-up)意味着在混合容器内或待混合物质内不可能排除局部的温度梯度，则以可靠的方式实质上是不可能的。此外，已经发现在混合操作期间待混合的物质内的局部温度差异以及在混合操作期间的过度加热，尤其是在具有有机物质的混合物的情况下，可导致只有在长时间混合期间后才建立所期望的混合物的均匀，或者根本无法建立。而且，经由相互移动的表面磨损和来自不完全纯化的杂质、或者来自纯化的残留物的杂质的引入，是显著的问题。使用溶剂在一些情况下可引起更好的混合结果。然而，溶剂引起的另外的时间消耗以及增加的成本和随后的从均匀液体混合物分离和提取溶剂被认为是不利的，或者在不完全去除的情况下产生在均匀混合物的杂质。本专利技术的目的在于找到一种没有上述缺陷的，其中在均匀液体混合物中起始物质主要或者至少部分是固体形式，优选晶体形式。该目的此处是为了尽可能快的、但还可靠和便宜地制备期望的均匀液体混合物。令人惊奇地，现在已发现一种混合方法，其中在低于至少一种固体形式的物质的熔点的温度下，起始物质(至少两种物质)被液化并且同时均匀化。以合适的方式进行的一种或多种固体的混合，在相对短的时间里产生均匀的液体混合物，而所包含的固体不必通过外部热的供应或利用机械搅拌器而转化成液相。混合容器中适当的强烈搅拌导致在物质的相界面间材料的交换的增加，引起与单一物质相比熔点的降低且因此获得向液相的转化。而且,壁摩擦的发生导致液相的均匀化。因此，本专利技术涉及一种至少两种有机物质的，其特征在于所包含物质的至少一种在室温时是固体形式，并且在低于至少一种固体形式的物质的熔点的温度下，待混合物质通过剧烈混合而液化和均匀化。既不需要提供外部热也不需要使用溶剂，这在本专利技术的制备方法中是有利的。可以避免提供外部热所需的额外制备步骤和设备、或者溶剂的添加和随后的提取，这意味着一方面该混合过程对于待混合物质而言非常平缓，且无溶剂意味着不会将杂质引入到混合物中，另一方面也非常便宜。而且，不必担心混合操作期间由于溶剂或局部热梯度而产生的均匀液体混合物的污染。这样，实质上排除了在混合期间的局部不均匀或者、例如，单一物质或混合的液体混合物被烘焙混合容器的被加热壁上。来自移动的表面摩擦的杂质也不会出现。在优选的实施方案中，混合容器是通常用于制备油漆的振动混合器。合适的振动混合器是可商购的并且如果需要可在轻微的改进之后使用，以用于所包含的物质的必不可少的混合。已经证明利用旋转混合容器、例如旋转混合筒对待混合的物质进行混合是特别有利的。适当的混合容器(尤其是混合筒)，特别是在内表面尽可能光滑的那些，且可由此快速地和可靠地被填充和清空。这种混合筒可以被快速和可靠的清洗。在混合筒中混合的混合物的杂质可通过少量的清洁处理就可以排除，甚至在混合筒的多次使用中。因此，可以以便宜的方式确保液体混合物的预设或期望的纯度。取决于所使用的起始材料，混合筒在壁和/或密封盖和/或底部上具有向内凸起的形状可以是有利的。适当的向内凸起的内件和/或流动阻断件(flow disrupter),例如具有孔的表面元件或挡板，可以引起额外的湍流，这有助于液体混合物的混合和产生的均匀化。根据特别优选的实施方案，提供在混合容器中通过双轴涡流或旋转而机械混合待混合的物质。这里合适的混合容器可以是上述的混合筒，或具有基本上多边形或复杂形状的空心体。已经发现，使用围绕各自的旋转轴的转速在每分钟150 350转的范围内的双轴旋转混合筒时，可比已知的传统方法的性能上显著更快地获得预设均匀度，所述传统方法要求外部供热和随后的所包含的固体的液化。出现上述的液体混合物的机械混合和均匀化的方法的优点，尤其是如果至少两种有机物质均为介晶(mesogenic)化合物。已经发现，使用上述制备方法对于自身可用于电-光显示器中的液晶混合物的制备是特别有利的。液晶混合物通常由2-40种单独的(individual)介晶物质构成。这些单独的物质在室温下通常是晶体、无定形固体(玻璃态)、液晶(例如向列型或近晶型)、高度糊状或液体的。液晶混合物通常如下制备将使用的期望量的组分以少量溶解在构成主要组成的组分中，有利的是在升高的温度下。也可以将在有机溶剂例如丙酮、氯仿或甲醇中的组分的溶液混合，并在彻底混合后例如通过蒸馏再去除溶剂。通过根据本专利技术的方法，由2-40种、优选5-20种单独物质如下制备液晶混合物将所有的单独物质和任何的添加剂，例如掺杂剂、二色性染料和/或稳定剂加入到混合容器、优选混合筒中，并在混合筒中通过强力流动、优选通过双轴混合使有机物质相互溶解。与制备液晶混合物的传统工艺相比，单独物质的均匀化是显著更好的。密闭容器中的材料防护、剧烈混合充分抑制了泡沫形成，使得工艺更可靠，节约时间和由此的成本，并且由于杂质和分解过程显著减少而产生更高纯度的产物。优选不添加有机溶剂、还没有水来实施该方法。还优选不直接提供加热、特别不通过容器壁的传热、例如通过加热罩、实施该方法。术语固体含量用于表示混合前，在混合温度下为固体形式的待混合组分的重量比例。狭义上固体意思是指所有的固体物质，例如晶体和无定形的固体(玻璃)，以及具有高粘度的或糊状的物质以及没有可测量的流速的物质、例如近晶态液晶。这些固体优选是晶体或微晶且是松散材料(粉末、颗粒)的形式。混合温度为在均匀化前所有组分在容器中处于热平衡时要建立的混合物所有组分的平均温度TM。所有的混合物组分优选在混合操作的开始具有相同的温度，优选室温(RT，15-30°C，优选23°C )，在Tm±5°C的温度范围，优选Tm±3°C。然而，为了使得它们容易处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
至少两种有机物质的均匀液体混合物的制备方法，其特征在于所包含物质的至少一种在室温时是固体形式，且通过在低于存在的至少一种物质熔点的温度下在旋转混合筒（4）中使待混合的混合物质液化和均匀化；其中所述至少两种有机物质各自是介晶化合物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M·格伦德，M·黑贝尔，G·豪克，H·蒙特曼，N·奥尔登伯格，M·勒默尔，S·玛丽，R·莱茵，L·G·迭斯，M·维希曼，
申请(专利权)人：默克专利股份有限公司，
类型：发明
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