用于气体化合物的紫外光谱分析的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于气体化合物的紫外光谱分析的装置（20），包括：容纳样本气体的气流的测量通道（5）；窗口（16），所述窗口（16）布置在测量通道（5）的第一端部（5a）处并且对于紫外辐射是可透射的；辐射源（11），所述辐射源（11）生成紫外辐射并且被布置为通过窗口（16）将辐射发射到测量通道（5）中；以及光谱仪（3），所述光谱仪（3）在测量通道（5）的第二相对端部（5b）处用于测量紫外辐射。本发明专利技术的特征在于所述光谱仪（3）设置有开口（12），其中测量通道（5）的第二端部（5b）朝向光谱仪（3）开放，以使得测量通道（5）和光谱仪（3）的内部经由所述开口（12）连通。光谱仪（3）填充有保护气体，所述保护气体被允许流过所述开口（12）并流入到测量通道（5）中。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及根据权利要求I的前序部分的用于气体化合物的紫外(UV)光谱分析的装置。具体地，本专利技术涉及对具有在远UV区的波长的UV辐射的測量。
技术介绍
气体和蒸汽吸收的分光光度(spectrophotometric)测量在各种应用中是公知的。ー种示例为分析化学，其中将紫外(UV)光谱仪与气相色谱法(GC)组合，以用于确定气体化合物。在US4668091和US6305213中公开了对于这种使用的设备的示例。各种UV光谱计或光谱仪以及气相色谱仪在商业上是可获得的。紫外辐射具有在10nm-400nm范围内的短于可见光但长于X射线的波长，并·且其光谱可以以多种方式细分，例如，近UV 400nm-300nm、中间UV 300nm-200nm、远UV200nm-122nm以及真空UV 200nm-100nm。普通玻璃对于较短的波长是不透光的。当分析短于大约350nm的波长时通常使用由石英玻璃制成的窗ロ。在石英中通常还极強烈地吸收短于大约190nm的波长即在远UV或真空区的辐射。在该波长区中，可以使用由碱土金属氟化物诸如MgF2制成的窗口和其它光学元件。然而，这种材料不像石英那样对化学品具有耐抗性并且存在不适用这些材料的多种应用。这在升高的温度下尤其成为问题。在化学分析中最感兴趣的是在远UV或真空区中的UV波长，因为在该区中大多数化学化合物吸收光。可以利用在远UV区中的辐射分析在较长波长处不能检测的许多化合物。然而，空气、甚至是氧气(O2)和水蒸汽在该区中(在大约190nm以下的范围中)也強烈地吸收光，这意味着分析设备必须专门适用于避免来自空气的干渉。为此，例如存在商业上可获得的UV光谱仪，所述UV光谱仪适于被抽真空或填充有惰性气体诸如氮气(N2)(氮气仅吸收非常短波长的UV)。用于利用UV光谱学分析气体和/或蒸汽的设备典型地包括在測量期间容纳样本气体的细长的加热通道(室)、定位在通道的ー个端部处的UV源(例如氘灯)和位于通道的相对端部处的UV检测器(UV光谱仪)。典型地由石英制成的气密且UV可透射的窗ロ设置在通道的每个端部处。通道可以设置有入口和出口，用于以连续方式将载体气体和例如来自GC的样本气体引至通道或从通道引出。由UV源发射的UV光穿过UV源的窗ロ、通过通道的入射窗并且进入且通过通道，其中光的一部分在样本气体中被吸收。剰余的辐射穿过通道的出射窗并通过窗ロ或狭缝进入UV光谱仪。UV光谱仪测量在已经穿过通道的UV辐射的不同波长处的強度并且使用获得的吸收光谱辨别和量化样本气体中存在的化合物。为了使这种设备适用于在远UV区的辐射的測量，可以使用UV可透射的(例如真空的)UV检测器并且可以用由碱土金属氟化物制成的窗ロ代替石英窗ロ。然而，这种改装仅在样本气体不含有可分解通道窗ロ的敏感材料的化合物的境况下良好工作。很多情况下，尤其是在升高的温度下，诸如当从气相色谱仪的加热柱供给样本气体时，难以防止通道窗ロ的这种降解。因此，需要在用于气体的UV光谱学分析尤其对于在远UV区中的分析的设备的领域中有所改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种用于气体化合物的紫外光谱分析的装置，与传统装置相比，该装置表现出改进的执行远UV区辐射分析的能力。另外的目的是提供成本更小的窗ロ布置。通过在独立权利要求I中包含的技术特征限定的装置实现该目的。从属权利要求包含本专利技术的有益实施例、进ー步的改进以及变型。本专利技术涉及用于气体化合物的紫外光谱分析的装置，所述装置包括測量通道，测量通道g在容纳待分析的样本气体的气流；窗ロ部件，窗ロ部件布置在測量通道的第一端部处并且对于紫外辐射是可透射的；辐射源，辐射源能够生成紫外辐射并且被布置为将辐射发射通过窗ロ部件并发射到測量通道中；以及光谱部件，光谱部件布置在測量通道的第 二相对端部处并且用于测量由辐射源发射的紫外辐射，其中所述装置被布置为使得在第一端部处进入測量通道的紫外辐射能够传播通过测量通道、与容纳的气体反应并且由在測量通道的第二端部处的光谱部件測量。本专利技术的特征在于光谱部件设置有开ロ，在装置的操作期间紫外辐射通过该开ロ进入光谱部件，其中測量通道的第二端部朝向光谱部件开放，以使得測量通道和光谱部件的内部经由所述开ロ连通，其中光谱部件被布置为填充有保护气体，并且其中装置被布置为使得允许馈送到光谱部件的保护气体流过所述开ロ并流入到測量通道中。通过经由开ロ(典型地为狭缝)馈送保护气体通过光谱部件并进ー步进入到端部开放的測量通道中，保护气体形成“气体窗ロ”，这省去了对于在測量通道的该侧处布置通常的固态出射窗的需要。利用合适的保护气体诸如N2可以使得形成的气体窗ロ对于足够短波长的UV辐射是可透射的，而无需使用例如不仅为敏感材料而且昂贵的MgF2。经由光谱部件中的开ロ进入測量通道的保护气体在被引出之前可以在测量通道中用作样本气体的载体气体。通过合适地调节气体压力，样本气体将不会流向光谱部件的开ロ或者至少不会流过光谱部件的开ロ。供给到光谱部件的保护气体从而具有至少两种功能从光谱部件(以及測量通道的至少一部分)去除干涉气体，诸如O2和H2O,并形成允许紫外辐射穿过但是防止样本气体逃离的“窗ロ ”。根据测量通道的例如入口和出ロ的设计，供给到光谱部件的保护气体还可以用作载体气体。因此，本专利技术提供了一种经济有效且很好得起作用的窗ロ，并且还解决了布置UV出射窗的问题，从而在远UV区的UV辐射也可以从通道出射并进入光谱部件，而没有使敏感窗ロ材料降解的风险。为了在样本气体的远UV区也能够执行正确的分析，在測量通道的第一端部处的UV入射窗必须被合适地布置为使得在远UV区的UV辐射可以进入測量通道。如果样本气体不会降解这种敏感材料，则可以将由碱土金属氟化物制成的传统布置的窗ロ用于该目的。然而，本专利技术的气体窗ロ布置对于较长波长的分析也是有用的，并且可以与在测量通道的UV源侧处布置为UV入射窗的传统的石英窗ロ或者甚至玻璃窗ロ 一起使用。在本专利技术的实施例中，測量通道的第一端部朝向窗ロ部件开放，并且关于窗ロ部件布置用于引导保护气体的通道使得允许通过保护气体通道馈送的保护气体流过并且覆盖窗ロ部件的面向測量通道侧并且进ー步流入到測量通道中。这种设计具有这样的有益效果通过保护气体通道馈送保护(惰性)气体，使得可以防止測量通道中的样本气体(以及其含有的潜在的腐蚀性化合物)与窗ロ部件接触。自保护气体穿过窗ロ部件并且之后经由测量通道的开ロ端部流入到測量通道中之后，停止通道中的样本气体并且保护窗ロ部件。这允许使用由碱土金属氟化物诸如MgF2制成的通道入射窗，MgF2对于样本气体中的化合物可能是敏感的但是同时对于较短UV波长是可透射的。氮气(N2)是适当的保护气体，因为其很好地保护窗ロ并且对于在大约150nm以上的波长的UV辐射是可透射的。N2或其它适当的保护气体的气流对于用作载体气体和用于从测量通道去除氧气和水蒸汽也是有用的。该实施例因而解决了布置UV入射窗的问题，从而处于远UV区中的UV辐射可以进入測量通道而没有使敏感窗ロ材料降解的风险。一起利用本专利技术的布置在装置的第二端部处的气体窗ロ，这允许根据所使用的保 护气体来对具有短于190nm降至大约150nm的波长的UV辐射进行UV光谱分析。在本专利技术的实施例中，在窗ロ部件的面向測量通道侧处邻近窗ロ部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：斯坦尼斯拉夫·沃兹卡，米罗斯拉夫·波多拉克，
申请(专利权)人：拉碧欧公司，
类型：
国别省市：