本发明专利技术提供了一种纳米纤维膜甲醛检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步配制聚合物溶液；第二步：进行静电纺丝制备纳米纤维膜，将得到的纳米纤维膜置于真空干燥箱中干燥；第三步：配制混合溶液；第四步：配制显色剂溶液，所述的显色剂为含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物中的任意一种或两种以上的混合物；第五步：在室温下，将纳米纤维膜裁剪成1厘米×1厘米的方块，将方块浸渍于第四步得到的显色剂溶液中5秒至1分钟后拿出，得白色纳米纤维膜，即为纳米纤维膜甲醛检测试纸。本发明专利技术的优点是直观、灵敏度高、选择性好、易携带，呈现出一定规律的颜色变化；生产设备简单，成本低廉，无有害物质产生，可进行快速实时检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于纳米功能材料领域。
技术介绍
甲醛是室内空气的主要污染物之一，是世界卫生组织确认的致癌和致畸物质，现已被各界普遍认为是室内的第一杀手。我国卫生标准规定的甲醛的最高允许浓度为60ppb。装修材料、新的组合家具使用的人造木板中的粘合剂、化妆品、化纤地板、防腐剂等均会释放甲醛，影响人类的健康，入住新居前检测甲醛已成为一项必不可少的程序。但是目前常规的检测方法中，分光光度法受水浴、浓硫酸等操作条件限制，重现性差，选择性较差；电化学检测对样品的预处理要求较高，难以实现实时检测；色谱法虽然有灵敏度高、定量准确、抗干扰性强等优点，但是对设备要求较高，操作过程繁琐，不适于现场快速检测。专利CN1278117C制备了一种检测空气中甲醛的试剂瓶，该试剂瓶是利用4-氨基-3-联氨-5-疏基-1，2，4-三氮杂茂，氢氧化钾、高碘酸钾与甲醛反应，再与比色卡进行比对，从而得到甲醒的浓度，但是该方法中4-氨基-3-联氨-5-疏基-1，2,4- 二氮杂茂价格昂贵，在喊性条件下不稳定，重现性差、不易操作，且该试剂瓶为塑料材质，检测过后存在对环境造成二次污染的问题。本专利技术提供了，使用的显色剂含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物能与甲醛发生特异性反应，在可见光范围内生成物呈现黄色，颜色变化明显，选择性佳，重现性好，是一种新型甲醛传感材料。该纳米纤维膜甲醛检测试纸的制备方法不仅可以解决甲醛检测过程中灵敏度低，选择性差、响应速度慢、不能现场快速检测等问题，而且操作简便，重现性好、传感器性质稳定、廉价、无污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米纤维膜甲醛检测试纸，以解决上述甲醛检测方法重现性差、不易操作、试剂性质不稳定、二次污染的问题。为了达到上述目的，本专利技术提供了，其特征在于，包括以下步骤第一步在室温下，将1-10重量份聚合物溶解在装有20-100重量份溶剂的搅拌釜中，搅拌速度为20-1000转每分，搅拌0. 5-24小时，得到质量分数为2% -30%的聚合物溶液；第二步在室温、相对湿度为20% -60%的条件下，将第一步得到的聚合物溶液以0. 1-3毫升每小时的流速输入到静电纺丝设备喷丝头上，同时将喷丝头连接1-4万伏电源进行静电纺丝制备纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为5-30厘米，将得到的纳米纤维膜置于真空干燥箱中在温度为25-80摄氏度、真空度为0.1兆帕的条件下干燥0. 5-4小时；第三步在室温下，将2-10重量份甲醇、1-5重量份甘油和0. 5-2重量份的pH =1-7的磷酸盐缓冲液混合，搅拌速度20-200转每分，搅拌时间15-120分钟，得到混合溶液；第四步在室温下，将0. 1-1重量份的显色剂溶解在1-10重量份的第三步得到的混合溶液中，搅拌速度为20-300转每分，搅拌时间为15-120分钟，得到质量分数为0. 01-1 %的显色剂溶液，所述的显色剂为含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物中的任意一种或两种以上的混合物；第五步在室温下，将第二步得到纳米纤维膜裁剪成I厘米Xl厘米的方块，将方块浸溃于第四步得到的显色剂溶液中5秒至I分钟后拿出，得白色纳米纤维膜，即为纳米纤维膜甲醛检测试纸。优选地，所述的第一步中的聚合物为尼龙6、醋酸纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲壳素、聚酯聚亚胺酯共聚物、聚丙烯腈、聚乳酸、壳聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、纤维素、丝蛋白、明胶、聚苯乙烯、聚氨酯、聚丁二酸丁二醇酯、硝化纤维素、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚砜、聚碳酸酯、聚苯并咪唑、聚对苯二甲酰间苯二胺、聚醚酰亚胺、聚乙烯咔唑、聚醚醚酮、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚酰亚胺、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙酸、聚丙烯酰胺以及聚环氧乙烷中的任意一种或两种以上的混合物。优选地，所述的第一步中的溶剂为甲酸、乙酸、三氟乙酸、全氟辛酸、甲醇、乙醇、水、丁醇、戊醇、六氟异丙醇、三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丙酮、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、二硫化碳环己烷、丁酮、正己烷、石油醚、异辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丙醇、三丁甲基乙醚以及乙醚中的任意一种或两种以上的混合物。优选地，所述的第二步中的接收装置为铝箔、铜网、织物、无纺布、油光纸或卡纸。优选地，所述的第四步中的含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物选自4-苯氨基-3-戊烯-2-酮、5-氨基-4-辛烯-3-酮、4- ((2-羟基乙基)氨基)-3-戊烯-2-酮、5-氨基-5-苯基-3-戊烯-3酮、3-氨基-2-环己烯-1-酮、6-氨基-5-壬烯_4_酮、4- 二甲氨基-3- 丁烯-2-酮、6-氨基-6-苯基-5-己烯-4-酮、3- 二甲氨基-1- (2-吡啶基)-2-丙烯-1-酮、4-氨基-3-己烯-2-酮、3-( 二甲氨基)-5，5- 二甲基-2-环己烯-1-酮5-氨基-4-己烯-3-酮以及1- (5-溴-2-羟基苯基)-3- ( 二乙基氨基)-2-丙烯-1-酮。与现有技术相比，本专利技术的优点是(1)本专利技术提供的纳米纤维膜对含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物具有良好的附着力，并且具有均匀的显色性，色彩饱和度高，有利于光谱信息的准确测量。而且，本专利技术采用的显色剂含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物与甲醛的反应为特异性反应，选择性佳，抗干扰能力强，性质较稳定，可依据空气中甲醛气体浓度的不同实现颜色的变化，检测极限低且颜色区分度较高，用裸眼即可进行观察检测。(2)本专利技术采用纳米纤维膜为传感材料，比普通的平滑膜、定性和定量滤纸等的比表面积高了 1-2个数量级，提高了响应速度和检测灵敏度，对甲醛的检测范围可达40ppb-6ppm，且本专利技术的检测结果与气相色谱法测得的结果相差甚小，检测结果准确、可靠。(3)本专利技术采用的生产设备简单，价格低廉，检测过程中产生的物质毒性低，结果直观，能裸眼观察颜色变化，可实现对甲醛的实时快速检测。具体实施例方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1-6中聚合物和溶剂皆从上海晶纯试剂有限公司购买；含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物从Sigma中国有限公司购买；高压电源选用天津东文高压电源厂生产的DW-P303-1ACD8型；输液系统选用保定兰格恒流泵有限公司生产的LSP02-113型；高灵敏紫外可见光纤光谱仪为复享仪器设备有限公司生产的PG2000+Pro ；BET比表面积分析仪为美国麦克公司生产的ASAP2020。实施例I(I)在室温下，将3克尼龙6 (分子量18000)溶解在装有17克质量分数为88%的甲酸的搅拌釜中，以转速500转每分进行搅拌，搅拌时间18小时，得到质量分数为15%的尼龙6纺丝溶液。(2)在室温、相对湿度为20%的条件下，将纺丝溶液以0.1毫升每小时的流速输入到静电纺丝设备喷丝头上，同时将喷丝头连接3万伏电源进行静电纺丝，接收装置为油光纸，接收装置与喷丝头之间的距离为20厘米，得到尼龙6纳米纤维膜。并将尼龙6纳米纤维膜置于真空干燥箱中干燥，真空度为0.1兆帕，温度为60摄氏度，干燥时间为I小时。(3)将5克质量分数为99. 5%的甲醇、I克质量分数为99%的甘油和0. 5克pH =2. 5的磷酸盐缓冲液混合，搅拌速本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米纤维膜甲醛检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：在室温下，将1?10重量份聚合物溶解在装有20?100重量份溶剂的搅拌釜中，搅拌速度为20?1000转每分，搅拌0.5?24小时，得到质量分数为2％?30％的聚合物溶液；第二步：在室温、相对湿度为20％?60％的条件下，将第一步得到的聚合物溶液以0.1?3毫升每小时的流速输入到静电纺丝设备喷丝头上，同时将喷丝头连接1?4万伏电源进行静电纺丝制备纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为5?30厘米，将得到的纳米纤维膜置于真空干燥箱中在温度为25?80摄氏度、真空度为0.1兆帕的条件下干燥0.5?4小时；第三步：在室温下，将2?10重量份甲醇、1?5重量份甘油和0.5?2重量份的pH＝1?7的磷酸盐缓冲液混合，搅拌速度20?200转每分，搅拌时间15?120分钟，得到混合溶液；第四步：在室温下，将0.1?1重量份的显色剂溶解在1?10重量份的第三步得到的混合溶液中，搅拌速度为20?300转每分，搅拌时间为15?120分钟，得到质量分数为0.01?1％的显色剂溶液，所述的显色剂为含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物中的任意一种或两种以上的混合物；第五步：在室温下，将第二步得到纳米纤维膜裁剪成1厘米×1厘米的方块，将方块浸渍于第四步得到的显色剂溶液中5秒至1分钟后拿出，得白色纳米纤维膜，即为纳米纤维膜甲醛检测试纸。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维膜甲醛检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 第一歩在室温下，将1-10重量份聚合物溶解在装有20-100重量份溶剂的搅拌釜中，搅拌速度为20-1000转每分，搅拌O. 5-24小时，得到质量分数为2% -30%的聚合物溶液； 第二步在室温、相対湿度为20% -60%的条件下，将第一歩得到的聚合物溶液以O.1-3毫升每小时的流速输入到静电纺丝设备喷丝头上，同时将喷丝头连接1-4万伏电源进行静电纺丝制备纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为5-30厘米，将得到的纳米纤维膜置于真空干燥箱中在温度为25-80摄氏度、真空度为O. I兆帕的条件下干燥O. 5-4小时； 第三步在室温下，将2-10重量份甲醇、1-5重量份甘油和O. 5-2重量份的pH = 1-7的磷酸盐缓冲液混合，搅拌速度20-200转每分，搅拌时间15-120分钟，得到混合溶液； 第四步在室温下，将O. 1-1重量份的显色剂溶解在1-10重量份的第三步得到的混合溶液中，搅拌速度为20-300转每分，搅拌时间为15-120分钟，得到质量分数为O. 01-1%的显色剂溶液，所述的显色剂为含有烯胺酮官能团的化合物及其衍生物中的任意ー种或两种以上的混合物； 第五步在室温下，将第二步得到纳米纤维膜裁剪成I厘米Xl厘米的方块，将方块浸溃于第四步得到的显色剂溶液中5秒至I分钟后拿出，得白色纳米纤维膜，即为纳米纤维膜甲醛检测试纸。2.如权利要求I所述的纳米纤维膜甲醛检测试纸的制备方法，其特征在于，所述的第一歩中的聚合物为尼龙6、醋酸纤维素、こ基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲壳素、聚酯聚亚胺酯共聚物、聚丙烯腈、聚乳酸、壳聚糖、聚甲基丙烯酸甲酷、纤维素、丝蛋白、明胶、聚苯こ烯、聚氨酷、聚丁ニ酸丁ニ醇酯、硝化...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁彬，王雪琴，斯阳，李彦，任韬，俞建勇，孙刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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