本发明专利技术提供一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法。本发明专利技术先采用十二烷基苯磺酸（DBSA）对多壁碳纳米管进行改性，并以该改性碳纳米管、MnSO4·H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用水热合成法制备出锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料，然后再与苯胺单体通过原位聚合，制备出锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料。该复合材料克服了以往吸波材料密度大、介电损耗差的缺陷，具有优异的阻抗匹配和损耗特性，在微波吸收领域具有重要的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法。
技术介绍
锰锌铁氧体是由锰、锌、铁组成的具有尖晶石结构的非金属复合氧化物，是国民经济发展中一种非常重要的基础功能材料，与同类型的金属磁性材料相比，在高频下具有高 磁导率、高电阻率、高饱和磁化强度、低矫顽力和低损耗等物理化学性能，被广泛应用于电子信息产业、家电产业、通信网络与终端及仪器仪表等行业。碳纳米管既具有碳素材料的固有本性，又具有金属材料的导电和导热性，陶瓷材料的耐热、耐腐蚀性，纺织纤维的可编织性，以及高分子材料的轻质、易加工性。碳纳米管作为复合材料增强体，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，因此碳纳米管增强复合材料可能带来复合材料性能的一次飞跃。聚苯胺以其单体价格低廉、合成工艺简单、掺杂机制特殊、导电性能优良、稳定好以及特殊的光、电、磁性能而受到人们的广泛关注，被认为是最有发展前景的一种导电高分子。人们对其合成、结构、特性与应用己做了大量的工作，并取得了一系列重要的成果，被广泛地应用于许多领域。如今，人们对聚苯胺的研究已经不再局限于电学领域，发现将聚苯胺与磁性材料复合后，展现出特殊的光学、磁学以及电学性能。因此，以聚苯胺导电高分子为基质制备出的锰锌铁氧体包覆DBSA改性碳纳米管-聚苯胺复合材料，具有磁性和导电性的双重特性，是集铁氧体吸波、碳纳米管吸波、导电高分子吸波于一体的新型复合材料，在传感技术、电磁屏蔽和雷达吸收等方面具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法，通过改性碳纳米管的加入，以及与聚苯胺导电聚合物的复合，来调控复合材料整体的阻抗匹配特性，克服传统吸波材料密度大的缺陷。本专利技术是这样来实现的，其制备方法如下 (I)DBSA改性碳纳米管的制备将I. Og管径为20 30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散Ih后，再加入2. Og DBSA,在冰水浴中反应2. 5h，碳纳米管与DBSA质量比为I :2。反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50°C下真空干燥后得到DBSA改性碳纳米管。(2)锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料的制备首先按照化学计量比 MnxZrvxFe2O4 (X=O. 3 0. 9)分别称取 0. 10 0. 30g MnSO4 H20、0. 06 0. 42gZn(NO3)2 6H20、1. 60g Fe (NO3)3 9H20，溶于适量蒸馏水中，超声分散处理30min溶解完全，然后加入I. Og DBSA改性碳纳米管,再超声处理30min后,在磁力搅拌器快速搅拌条件下，用lOmol/L NaOH溶液滴定至pH值大于8。滴定完成后，静置分层，移去上部清液，其余部分全部移入反 应釜中，温度60°C下反应12h。冷却至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼至中性，再用乙醇洗涤I 2次，70 80°C下干燥，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料。(3)锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合材料的制备分别称取Yg (Y=O. 05 0. 15)锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管、ImL苯胺单体，加入盛有35mL0.lmol/L盐酸溶液的三口烧瓶中，超声分散30min，然后将2. 50g过硫酸铵溶解在15mL0.lmol/L盐酸溶液中，用滴液漏斗缓慢滴入上述混合溶液中，不断搅拌下反应12h，过滤，分别用0. lmol/L盐酸、去离子水洗涤产物至滤液为无色，60°C下真空干燥24h，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料。用H-600透射电子显微镜对锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的颗粒形态及尺寸进行观测，操作电压为75kV。以锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合物(X=0. 90，Y=O. 15)为例，复合物粒径约为100nm。用四探针电导仪对锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的电导率进行测定。以锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合物(X=0. 30，Y=O. 10)为例，复合物电导率为9. 59Xl(T2S/cm。用振动样品磁强计(VSM)对锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料进行磁性能测试。以锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合物(X=0. 30，Y=O. 10)为例，测试结果为矫顽力为2345. 700e，饱和磁化强度为62. 95emu .g—1，剩余磁化强度为39. 09emu g'采用安捷伦8722ES矢量网络分析仪测试锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料在2 18GHz的反射率。以锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合物(X=0. 30，Y=O. 15)为例，测试结果为14. 6GHz处出现最大吸收峰，峰值为-45dB，反射率损失值低于-IOdB的吸收频带宽达12. 3GHz。本专利技术的优点 本专利技术首先对碳纳米管进行改性减少团聚，增强碳纳米管的分散性，按照MnxZrvxFe2O4(X=0. 3,0. 6,0. 9)的化学计量配比，采用水热合成法制备出锰锌铁氧体包覆DBSA改性碳纳米管；然后以锰锌铁氧体包覆DBSA改性碳纳米管与苯胺单体的质量比I 3:20，采用原位聚合法制备出锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料，该复合材料克服了以往吸波材料密度大、介电损耗差的缺陷，具有优异的阻抗匹配和损耗特性，在传感技术、电磁屏蔽和雷达吸收等方面具有广阔的应用前景。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I (I)将I. Og管径为20 30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散Ih后，再加A 2. Og DBSA，在冰水浴中反应2. 5h，碳纳米管与DBSA质量比为I :2。反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50°C下真空干燥，得到DBSA改性碳纳米管。(2)分别称取 0. IOg MnSO4 H20、0. 42g Zn (NO3)2 6H20、1. 60g Fe (NO3) 3 9H20，溶于适量蒸馏水中，超声处理30min溶解完全，然后加入I. Og DBSA改性碳纳米管，再次超声处理30min后,在磁力搅拌器快速搅拌条件下,用10mol/L NaOH溶液来滴定至pH值大于8。滴定完成后，静置分层，移去上部清液，其余全部移入反应釜中，60°C下，反应12h。冷却至室温，过滤，蒸馏水洗至中性，乙醇洗涤I 2次，70 80°C下干燥，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料。 (3)分别称取0. 05g锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管、ImL苯胺单体，加入盛有35mL 0. lmol/L盐酸溶液的三口烧瓶中，超声分散30min，然后将2. 50g过硫酸铵溶解在15mL 0. lmol/L盐酸溶液中，用滴液漏斗缓慢滴入上述混合溶液中，不断搅拌下反应12h,过滤，分别用0. lmol/L盐酸、去离子水洗涤产物至滤液为无色，60°C下真空干燥24h，得到 锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管?聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备方法如下：（1）DBSA改性碳纳米管的制备：将1.0g管径为20～30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入2.0g?DBSA，在冰水浴中反应2.5h，碳纳米管与DBSA质量比为1：2；反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥后得到DBSA改性碳纳米管；（2）锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料的制备：首先按照化学计量比MnxZn1?xFe2O4(X=0.3～0.9)分别称取0.10～0.30g?MnSO4·H2O、0.06～0.42g?Zn(NO3)2·6H2O、1.60g?Fe(NO3)3·9H2O，溶于适量蒸馏水中，超声分散处理30min溶解完全，然后加入1.0g?DBSA改性碳纳米管，再超声处理30min后，在磁力搅拌器快速搅拌条件下，用10mol/L?NaOH溶液滴定至pH值大于8；滴定完成后，静置分层，移去上部清液，其余部分全部移入反应釜中，温度60℃下反应12h；冷却至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼至中性，再用乙醇洗涤1～2次，70～80℃下干燥，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料；（3）锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管?聚苯胺复合材料的制备：控制锰锌铁氧体包覆DBSA改性碳纳米管与苯胺单体的质量比1～3:20，分别称取Yg（Y=0.05～0.15）锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管、1mL苯胺单体，加入盛有35mL?0.1mol/L盐酸溶液的三口烧瓶中，超声分散30min，然后将2.50g过硫酸铵溶解在15mL?0.1mol/L盐酸溶液中，用滴液漏斗缓慢滴入上述混合溶液中，不断搅拌下反应12h，过滤，分别用0.1mol/L盐酸、去离子水洗涤产物至滤液为无色，60℃下真空干燥24h，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管?聚苯胺复合吸波材料。...
【技术特征摘要】
1.一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备方法如下 (1)DBSA改性碳纳米管的制备将I.Og管径为20 30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散Ih后，再加入2. Og DBSA,在冰水浴中反应2. 5h，碳纳米管与DBSA质量比为I 2 ； 反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50°C下真空干燥后得到DBSA改性碳纳米管； (2)锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料的制备首先按照化学计量比 MnxZrvxFe2O4 (Χ=0· 3 O. 9)分别称取 O. 10 O. 30g MnSO4 · Η20、0· 06 O. 42gZn(NO3)2 · 6Η20、1· 60g Fe (NO3)3 · 9H20，溶于适量蒸馏水中，超声分散处理30min溶解完全，然后加入I. Og DBSA改性碳纳米管,再超声处理30min后,在磁力搅拌器快速搅拌条件下，用10mol/L NaOH溶液滴定至pH值大于8 ； 滴定完成后，静置分层，移去上部清液，其余部分全部移入反应釜中，温度60°C下反应12h ； 冷却至室温，过滤，蒸馏水洗涤...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢宇，赵杰，凌云，闫思凤，石磊，朱卫多，余远福，刘锦梅，张凯，赖强，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：
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