熔盐中的络合前驱体盐的高温分解制造技术

在一个实施方式中，本公开案通常涉及一种用于热分解络合前驱体盐的方法。在一个实施方式中，所述方法包括以下步骤：加热反应器中的盐直到形成熔盐；将络合前驱体盐添加到反应器中的熔盐；及从反应器中移除由络合前驱体盐的热分解形成的挥发性前驱体卤化物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】熔盐中的络合前驱体盐的高温分解
技术介绍
在各种金属的生产期间，通过热分解络合前驱体盐形成蒸汽前驱体卤化物。为了获得具有所要纯度的挥发性前驱体卤化物并防止所形成的前驱体卤化物与大气中存在的水蒸气反应形成腐蚀性物种，重要的是在与大气隔离的系统中执行分解。在先前工艺中，在大约700摄氏度(°C)下，在固定床式间歇反应器或回转窑中加热固体络合前驱体盐。所述工艺呈现若干限制。在固定床式间歇反应器中，限制了热传递并存在大量停工时间来加载及卸载反应器。另一方面，在先前工艺中使用回转窑需要动态热密封件。此外，回转窑必须为抗腐蚀的。因此，回转的高资本成本对前驱体卤化物的生产成本具有强烈的负面影响。 两个先前工艺中的额外的问题在于热分解留下的副产物呈粉状或灰状。因此，副产物具有极低表观密度、难以处理并具有低传热性能。
技术实现思路
在一个实施方式中，本公开案通常涉及一种用于热分解络合前驱体盐的方法。在一个实施方式中，所述方法包括以下步骤加热反应器中的盐直到形成熔盐；将络合前驱体盐添加到反应器中的熔盐；及从反应器中移除由络合前驱体盐的热分解形成的挥发性前驱体卤化物。在一个实施方式中，本公开案针对一种用于热分解Na2SiF6的方法。所述方法包含以下步骤加热反应器中的NaF直到形成熔融NaF ;将Na2SiF6添加到反应器中的熔融NaF ；及从反应器中移除由Na2SiF6的热分解形成的SiF4气体。在一个实施方式中，本公开案针对一种用于热分解络合前驱体盐的系统。所述系统包含漏斗，所述漏斗用于储存络合前驱体盐；反应器，所述反应器耦接至漏斗，用于加热盐以形成熔盐；以及贮槽，所述贮槽耦接至反应器，用于储存来自反应器的前驱体卤化物，其中前驱体卤化物由添加络合前驱体盐到熔盐而形成。附图说明因此，可详细理解本公开案的上述特征的方式，即本公开案的更特定描述可参照实施方式进行，一些实施方式图示于附加图式中。然而，应注意，附加图式仅图示本公开案的典型实施方式，且因此不被认为限制本公开案的范围，因为本公开案可允许其它同等有效的实施方式。图I图示通过可利用本专利技术的工艺生产高纯度硅的工艺的一个实例的流程图；图2图示用于热分解络合前驱体盐的系统的一个实施方式；图3图示用于热分解络合前驱体盐的方法的一个实施方式的流程图；及图4图示用于热分解Na2SiF6的方法的一个实施方式的流程图。具体实施例方式对由氟硅酸生产高纯度硅的工艺的简要论述将有助于读者理解本专利技术的一个实施方式的有用应用。图示于图I中的总工艺100由包含一系列步骤的三个主要操作组成。第一主要操作包括以下步骤使络合前驱体盐(例如，来自氟硅酸(H2SiF6)及盐(例如，氟化钠(NaF)或氯化钠(NaCl)的氟硅酸钠(Na2SiF6))沉淀；然后通过热分解产生前驱体卤化物(例如，四氟化硅气体(SiF4)),如图I中的步骤110的方块所示。使来自氟硅酸的氟硅酸钠沉淀包含在下文通过方程式(I)展示并图示于图I的子步骤112中的反应方程式。方程式(I)=H2SiF6 (aq) +2NaF (c) =Na2SiF6 (c) +2HF (aq)在子步骤114中，滤干氟硅酸钠。由于具有比Na2SiF6高的溶解度的杂质优先地保留在水溶液中，所以Na2SiF6的沉淀及滤除引起有益于生产高纯度硅的纯化步骤。随后，在步骤116中，用热量热分解氟硅酸钠。氟硅酸钠的热分解反应方程式在下文通过方程式(2)展示并图示于图I的子步骤116中。方程式(2) =Na2SiF6 (C) + 热量=SiF4 (g) +2NaF (c) 第二主要操作包含以下步骤将前驱体卤化物(例如，四氟化硅(SiF4)气体)还原成元素材料(例如，硅(Si ))及离子卤化物(例如，氟化钠(NaF))。在一个实施方式中，由金属钠(Na)还原SiF4，如图I中的步骤120的方块所示。将四氟化硅气体还原成硅在下文通过方程式(3)展示并图示于图I的子步骤122中。方程式(3)=SiF4 (g) +4Na(s/l/g) =Si (s/1) +4NaF(s/1)第三主要操作包含以下步骤从元素与离子卤化物(例如，氟化钠(NaF))的混合物中分离生成的元素材料(例如，硅(Si))，如图I中的步骤130的方块所示。在美国专利4，442,082,4, 584，181及4，590, 043中公开了以上被认同的操作中的每一者的进一步细节，在此通过引用的方式并入所述专利。此外，以上步骤仅作为实例而提供且不被视为限制。此外，尽管说明以上工艺以用于生产纯硅，但所述工艺可应用于其它元素材料，例如，硼(B)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、锆(Zr)、铌(Nb)、钥(Mo)、钨(W)、钽(Ta)、铀(U)或钚(Pu)。在之前，如图I的步骤116中所图示，热分解络合前驱体盐的一种方式为使用固定床式窑或回转窑。使用来自从以上实例的Na2SiF6，可在回转窑中加热固体NaF到大约700 V且可添加Na2SiF6。然而，先前工艺具有许多缺点。一个缺点在于所需设备的成本非常昂贵。举例来说，回转窑需要气密密封件来抵抗所述工艺中所使用的高温。然而，需要为回转窑定制密封件，此举增加回转窑的总成本。此外，先前工艺需要本专利技术的方法及系统不必要的额外设备。举例来说，由先前回转窑方法生成的SiF4气体处于低压下。因此，需要额外压缩步骤来增压SiF4气体。此外，需按规格构建压缩机来防止SiF4气体曝露于任何湿气。另一个缺点在于固定床式窑或回转窑中的先前工艺效率低。先前工艺为分批工艺。因此，在每一批之间的系统中发生持续若干小时的多次延迟，例如，以为每一批加热回转窑。同样，由于副产物的低表观密度，副产物固体NaF不提供极好的热传递。又另一缺点在于先前工艺的副产物为回转窑留下的固体NaF。固体NaF呈粉状或灰状，所述固体NaF比堆积致密固体NaF或液体NaF更难处理。本公开案中所描述的方法及系统具有超越先前使用的方法及系统的多个意想不到的优点。举例来说，因为相比先前方法及系统需要较少设备，所以设备成本较低且系统的总成本可能较低。由于与络合前驱体盐与回转窑中的多孔固体盐之间的热传递相比，络合前驱体盐与熔盐之间的热传递较大，所以达成较高效率。此外，在显著较高的压力下生成前驱体盐，以便甚至不需要压缩机或泵来移除并储存前驱体卤化物。通过下文所描述的针对先前所使用的分批工艺的连续或半连续工艺来达成额外的效率。图2图示用于热分解络合前驱体盐的系统200的一个实施方式。系统200可用于回收各种元素(例如，半导体、金属及非金属)的工艺中。举例来说，所述元素包括硼(B)、铝(Al)、硅(Si)、钛(Ti)、钒(V)、锆(Zr)、铌(Nb)、钥(Mo)、钽(Ta)、钨(W)、铀(U)或钚(Pu)。例如，图2的系统200图示回收纯Si的工艺的一个实例。应注意，图2中所使用的化合物可经改性以回收上述元素中的任何一者。在一个实施方式中，系统200包括漏斗102，所述漏斗102保存络合前驱体盐122，例如，Na2SiF6。漏斗102包括预真空锁系统114，所述预真空锁系统114防止湿气进入漏斗102。此外，漏斗102可经加热以确保络合前驱体盐122保持干燥。在一个实施方式中，以小丸状或粉状储存络合前驱体盐122。 供料器或输送机112耦接到漏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：安杰尔·桑贾乔，罗凯洪，马尔科·霍恩博斯特尔，谢晓兵，洛伦茨·莫罗，霍尔迪·佩雷斯·马里亚诺，戈帕拉·N·克里希南，
申请(专利权)人：SRI国际公司，
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