化合物地诺孕素的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种化合物地诺孕素的制备方法，以化合物雌甾-5（10）,9(11)-二烯-3，17-二酮-3,3-亚乙基酮缩醇为原料，与由乙腈与正丁基锂反应所得到的氰甲基锂反应，反应温度为-50～-35℃，得到化合物17α-氰甲基-17β-羟基-5（10）,9(11)-雌甾二烯-3，17-二酮-3,3-亚乙基酮缩醇；再进行脱保护转位，得到17α-氰甲基-17β-羟基-13β-甲基甾烷-4,9-二烯-3-酮，精制后得地诺孕素精品。本发明专利技术的路线非常简捷，新颖，原料易得且价廉，成本低，所用原料无毒或低毒，合成路线短，条件温和，易于操作，放大稳定，收率高，能够适用于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
地诺孕素(Dienogest)是一种混合孕激素。1995年，地诺孕素和炔雌醇复方制剂(2mg+0. 03mg)作为避孕药在德国上市，2007年在澳大利亚上市，商品名Valette。它具有合成和混合孕激素的药理学特点以及具有19-去甲睾丸酮衍生物的双重性质，同时具有很高的孕激素活性，其内分泌药理学特性非常理想，无雌激素、抗雌激素和雄激素活性，抗促性腺激素作用亦很弱，还具有一定的抗雄激素活性。 早在上个世纪70年代，就已经有很多学者研究地诺孕素的合成，因此到目前为止，地诺孕素的合成文献较多，主要有以下几条合成路线 美国专利US 4167517 (1979)、US 4248790(1981)都以雌酚酮_3_甲醚为起始原料，经过还原，氰化，水解，上溴脱溴得到地诺孕素；具体合成路线如下权利要求1.一种，其特征在于以化合物雌留-5 (10)，9(11)_ 二烯-3，17- 二酮-3，3-亚乙基酮缩醇为原料，与由乙腈与正丁基锂反应所得到的氰甲基锂反应，得到化合物17 α -氰甲基-17 β -羟基-5 (10),9 (11)-雌留本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物地诺孕素的制备方法，其特征在于：以化合物雌甾？5（10）,9(11)？二烯？3，17？二酮？3,3？亚乙基酮缩醇为原料，与由乙腈与正丁基锂反应所得到的氰甲基锂反应，得到化合物17α？氰甲基？17β？羟基？5（10）,9(11)？雌甾二烯？3，17？二酮？3,3？亚乙基酮缩醇；再进行脱保护转位，得到17α？氰甲基？17β？羟基？13β？甲基甾烷？4,9？二烯？3？酮，精制后得地诺孕素精品；合成路线如下：。174893dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李爱文，徐顺广，
申请(专利权)人：浙江仙琚制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：