连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备及方法技术

本发明专利技术提供连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备及方法。采用的设备包括一种使原料进行连续化混合反应的反应器，主要制备工艺为：第一，叔胺在反应器起始端连续加入，酰氯分成三至十路连续加入；第二，在反应器工作状态下，主电机带动内筒相对外筒转动，迫使加入的物料在环柱形通道的输送段被叶片输送和搅拌，在混合段被剪切片与捏合片的相对运动充分剪切和混合，结合输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一交替分布，使加入的物料充分发生反应，再通过内外换热系统控制物料温度，直至从出料口连续排出产物。采用本发明专利技术的设备及工艺，可以实现反应热分散产生，物料混合充分，反应完全，反应温度、物料粘度易于控制，减少副反应的发生，保证产品高纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续化制备AKD (烷基或烯基烯酮二聚体)的方法，具体涉及一种通过原料连续计量并在不存在溶剂条件下，充分混合、连续化反应制备高纯度AKD的方法。
技术介绍
AKD (烷基或烯基烯酮二聚体)是造纸用的一种施胶剂。目前工业化规模生产的AKD产品都是采用批次生产的方式取得。随着市场需求的增长，这种生产方式表现出很大的局限性和诸多缺陷，比如质量波动大，人工成本高，原料、能源消耗大等。近年来，AKD的连续化制备成为大型规模化生产的发展方向。欧洲专利EP0550107和中国专利CN1596252A均公开了连续化制备AKD的方法，但上述方法都是将原料酰氯与原料叔胺按比例一次性全份连续加入，这样做会使反应温度骤升，物料粘度剧增，操作困难，不能得到高纯度的产品。中国专利CN101845030A也公开了一种连续化制备AKD的方法。该专利使用了特别设计的反应器，其主体是一台带有间断螺叶的输送机，螺叶间隔中插入固定的搅拌棒。在两个实施例中，物料之一的叔胺一次性加入，另一种物料酰氯则是分两次加入，产品纯度较对照例有了较大提高，所得产品碘值虽可稳定在43，但碘值与批次化生产的产品碘值相比低约2，熔点低约O. 5 1°C，这说明存在更多的杂质，产品纯度不够高，产品质量不佳；若物料酰氯分三次加入，由于反应器长度的限制，反应时间短，特别是最后一批物料加入后，搅拌不足，所得产品纯度没有明显提高。以上影响所得产品质量的原因在于(1)在无溶剂条件下，反应进行非常迅速，即使物料之一的酰氯分两点加入，反应热释放的仍较集中，反应温度较难控制，表现出的物料粘度仍大；(2)该反应器是依靠间断螺叶进行剪切捏合，结构较简单，轴向、径向混合强度都较小，自清洁能力差，以至可能会在反应器内物料产生抱轴和结壁现象，由于散热困难造成反应温度升高、物料粘度增加，使物料无法充分混合，最终 导致酰氯与叔胺的二聚反应不完全，无法连续化制备高纯度AKD产品。为此，如何改进和工艺和设备，以实现连续化制备高纯度的AKD产品是本专利技术研究的课题。
技术实现思路
本专利技术目的是克服现有技术存在的不足，提供一套稳定地连续化制备高纯度AKD的方法，以适应工业化规模生产的需要。为达到上述目的，本专利技术一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备采用的技术方案是采用的设备包括一种能够使原料进行连续化混合反应的反应器，该反应器具有同轴设置的内筒和外筒，在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，内筒与外筒之间形成有一环柱形通道，该环柱形通道沿轴向分设有输送段和混合段，而且输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置，其中，所述输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片，叶片的根部固定在内筒上，叶片的端部与外筒内壁间隙配合，所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撑块和剪切棒组成，支撑块的一端固定在内筒上，另一端固定连接剪切棒，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，捏合片由支杆和捏合块组成，支杆的一端固定在外筒上，另一端固定连接捏合块，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合；所述反应器上设有连通环柱形通道的一个叔胺进料口、三至十个酰氯进料口和一个出料口，一个叔胺进料口和第一个酰氯进料口位于反应器中环柱形通道轴向的一端，一个出料口位于环柱形通道轴向的另一端，其余各个酰氯进料口自第一个酰氯进料口起沿环柱形通道的轴向间隔布置；所述反应器还配备有内外两套换热系统，其中，内换热系统以内筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与内筒的内腔构成，外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与外筒外缘上的水夹套构成。上述技术方案中的有关内容解释如下 I、上述方案中，所述叶片可以为螺旋叶片，所 述叶片的间隔中设置有搅拌棒，所述搅拌棒呈柱状，其一端固定安装在所述外筒上，另一端与所述内筒外壁间隙配合。2、上述方案中，所述环柱形通道即内筒与外筒之间形成的腔室，环柱形通道的横截面在径向看为一环形空间，在轴向看为一通透的环柱形空间。3、上述方案中，所述支撑块呈块状，其一端固定在内筒上，另一端延伸向外筒内壁并固定连接有剪切棒；所述剪切棒呈棒状，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，在反应器工作状态下由于内筒由电机带动相对外筒转动，剪切棒可以刮下粘连在外筒内壁上的物料。4、上述方案中，所述支杆呈杆状，其一端固定在外筒上，另一端延伸向内筒外壁并固定连接有捏合块；所述捏合块呈块状，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合，在反应器工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，捏合块可以刮下粘连在内筒外壁上的物料。5、上述方案中，所述内换热系统设有旋转接头，该旋转接头与内筒的内腔连接。6、上述方案中,所述水夹套固定安装在所述外筒外壁上,具有外壳、内壳、上封头、下封头、进水管以及出水管结构。7、上述方案中，所述设备可以是至少两个内部结构相同的设备串联而成的。为达到上述目的，本专利技术一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的方法采用的技术方案是 (1)原料 所述原料为叔胺和酰氯； 所用的叔胺为 Ri--N-R>iI⑴ R3 在化学通式(I )中，R1、R2、R3为CfC6的烷基、烯基或环烷基； 所用的酰氯为 R.....................C ...............C (II) 在化学通式(II)中，R为C8 C22的烷基或烯基； (2)设备 采用的设备包括一种能够使原料进行连续化混合反应的反应器，该反应器具有同轴设置的内筒和外筒，在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，内筒与外筒之间形成有一环柱形通道，该环柱形通道沿轴向分设有输送段和混合段，而且输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置，其中，所述输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片，叶片的根部固定在内筒上，叶片的端部与外筒内壁间隙配合，所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撑块和剪切棒组成，支撑块的一端固定在内筒上，另一端固定连接剪切棒，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，捏合片由支杆和捏合块组成，支杆的一端固定在外筒上，另一端固定连接捏合块，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合；所述反应器上设有连通环柱形通道的一个叔胺进料口、三至十个酰氯进料口和一个出料口，一个叔胺进料口和第一个酰氯进料口位于反应器中环柱形通道轴向的一端，一个出料口位于环柱形通道轴向的另一端，其余各个酰氯进料口自第一个酰氯进料口起沿环柱形通道的轴向间隔布置；所述反应器还配备有内外两套换热系统，其中，内换热系统以内筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与内筒的内腔构成，外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与外筒外缘上的水夹套构成； (3)制备工艺 第一步，事先将需要连续化加入反应器的原料，按任意单位时间内叔胺与酰氯的摩尔比为1.051.2:1进行准备，其中，将连续化加入反应器的酰氯分三至十路多点加入，每路 酰氯加入量为任意单位时间内酰氯加入总重量的10 60% ； 第二步，利用计量泵按第一步中的要求将叔胺从反应器中的所述叔胺进料口连续加入，同时利用计量泵按第一步中的要求将酰氯分成三至十路从反应器中对应的三至十个酰氯进料口连续加入，在反应器工作状态下，主电机带动内筒相对外筒转动，迫使加入的物料在环柱形通道的输送段被叶片输送和搅拌，在环柱形本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备，其特征在于：采用的设备包括一种能够使原料进行连续化混合反应的反应器，该反应器具有同轴设置的内筒和外筒，在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，内筒与外筒之间形成有一环柱形通道，该环柱形通道沿轴向分设有输送段和混合段，而且输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置，其中，所述输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片，叶片的根部固定在内筒上，叶片的端部与外筒内壁间隙配合，所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撑块和剪切棒组成，支撑块的一端固定在内筒上，另一端固定连接剪切棒，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，捏合片由支杆和捏合块组成，支杆的一端固定在外筒上，另一端固定连接捏合块，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合；所述反应器上设有连通环柱形通道的一个叔胺进料口、三至十个酰氯进料口和一个出料口，一个叔胺进料口和第一个酰氯进料口位于反应器中环柱形通道轴向的一端，一个出料口位于环柱形通道轴向的另一端，其余各个酰氯进料口自第一个酰氯进料口起沿环柱形通道的轴向间隔布置；所述反应器还配备有内外两套换热系统，其中，内换热系统以内筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与内筒的内腔构成，外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与外筒外缘上的水夹套构成。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谭安琪，孙宝箎，
申请(专利权)人：苏州天马精细化学品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：