本发明专利技术提供一种介孔二氧化铈材料的制备方法，取17.3～52.2g铈盐和1.7～5.2g柠檬酸溶解于溶剂中，得到铈的柠檬酸前驱体；取CTAB溶解于溶剂中，得到CTAB溶液；将CTAB溶液缓慢的加入到铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌，置于聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后进行晶化，再分别以无水乙醇和水洗涤沉淀物各三次，再烘干得到粉末进行焙烧，即得到介孔二氧化铈催化剂材料。该材料在汽车尾气三效催化剂转化、重氢催化裂解和车用电池等实际应用方面具有显著的效果，并且该催化剂具有很好的热稳定性和多次循环催化功效，易于大规模的开发应用。本发明专利技术采用的原料价格低廉且易于取得，操作过程简单容易，使用的仪器设备简单，不需要有机溶剂，没有污染，比表面积大等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化铈(CeO2)材料的制备方法，具体地说是涉及一种介孔二氧化铈(CeO2)材料的制备方法，属于催化剂材料
技术介绍
随着工业化的发展，人们的水平的逐渐提高，空气污染已经成为一个迫在眉睫亟需解决的问题。特别是空气中的CO (—氧化碳)、N0X (氮氧化物)和CHx碳氢化合物已经成为人们关注的热点污染物，由于以往的催化剂(例如，三效催化剂)，在除去这些污染物方面的效率和效果方面已经赶不上时代的需要，因此研制出新型高效无污染的催化剂也就成为人们研究的热点问题。介孔材料由于有其超大的比表面积、较大的孔容和均匀的孔径分布，在催化活性方面表现出了较好的热稳定性、较强的催化活性能和较长的催化寿命。稀土元素由于有其独特的原子结构，几乎可以和任何的元素反应，反应后形成多配位和多价态的化合物。二氧化铈(CeO2)是一种非常典型的稀土元素化合物，它具有Ce3YCe4+两种化合态，能够进行Ce3++eCe4+的氧化还原的循环，进行循环的同时也就达到了存储和释放氧物种的的目的；并且二氧化铈(CeO2)在较高温度下具有较强的氧扩散能力，即快速经行氧物种的吸纳和放出。将二氧化铈(CeO2)做成介孔结构，该催化剂材料将具有以上介孔材料和二氧化铈(CeO2)的双重特性，除此之外还有对活性组分有较好的分散性和稳定性等，这在催化氧化还原反应上是一个大的飞跃。基于以上特性，介孔二氧化铈(CeO2)可以应用在燃料电池材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化材料、紫外吸收材料、高温热敏材料、电子陶瓷等等。目前国内合成介孔二氧化铈(CeO2)的工艺较为复杂，如宋晓岚等人的《一种制备介孔二氧化铈的方法》，采用超声波处理、在一定的气氛下焙烧或者在真空下干燥等；于然波等人的《一种高比表面积介孔二氧化铈微球的制备方法》，采用有机溶剂作为反应介质。以上方法存在反应条件较为苛刻、反应工艺不易控制、反应溶剂可能造成污染等诸多不利的因素。
技术实现思路
为解决反应条件较为苛刻、反应工艺不易控制、反应溶剂可能造成污染等缺陷，本专利技术提供一种介孔二氧化铈(CeO2)材料的制备方法，使用本专利技术制备出来的介孔二氧化铈(CeO2)有较大的比表面积、孔径分布较窄和样品较为纯净。本专利技术通过下列技术方案实现，经过下列各步骤 (a)取17.1852 52. 240g铈盐和I. 7 5. 2964g柠檬酸溶解于溶剂中，连续搅拌0. 5 lh，得到铈的柠檬酸前驱体； (b)取CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶解于溶剂中，于30 40°C下连续搅拌0. 5 Ih,得到浓度是0. 08 0. 25mol/L的CTAB溶液；(C)在65 70°C的水浴中，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5 I I :1，将步骤(b)所得溶液缓慢的加入到步骤(a)所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2 4h，加入NH3 H2O至混合液的pH值为8. 5 10为止； (d)将步骤(C)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入恒温干燥箱中以100 120°C进行晶化8 12小时，得到沉淀物； (e)分别以无水乙醇和水洗涤步骤(d)所得的沉淀物各三次，再置于恒温干燥箱以100 120°C中烘干8 12小时，得到粉末； (f)把步骤(e)得到的粉末置于马弗炉中以300 500°C焙烧，即得到介孔二氧化铈催化剂材料。 所述步骤(a)中铺盐是硝酸铺(Ce (NO3)3 6H20)。所述步骤(a)中铈的柠檬酸前驱体中铈盐的浓度为0. 4 I. 2mol/L。所述溶剂为去离子水。所述步骤(e)的水为去离子水。本专利技术采用硝酸铈为原料、柠檬酸为螯合剂、十六烷基三甲基溴化铵为模板、氨水为絮凝剂，以去离子水为溶剂制备出具有较大比表面积的介孔二氧化铈，该材料在汽车尾气三效催化剂转化、重氢催化裂解和车用电池等实际应用方面具有显著的效果，并且该催化剂具有很好的热稳定性和多次循环催化功效，易于大规模的开发应用。本专利技术的优点在于采用的原料价格低廉且易于取得，操作过程简单容易，使用的仪器设备简单，不需要有机溶剂，没有污染，采用柠檬酸做螯合剂，比表面积大等。附图说明图I为实施例I所得介孔二氧化铈催化剂材料的X射线衍射图谱(XRD)； 图2为实施例2所得介孔二氧化铈催化剂材料的氮气吸附/脱附曲线； 图3为实施例6所得介孔二氧化铈催化剂材料的的孔径分布曲线； 图I表明所得材料是纯净的CeO2 ;图2的吸附曲线是典型的第IV类吸附/脱附的等温曲线，为H2型滞后环，表明所得材料具有介孔结构；图3表明所得材料的孔道分布较为均匀。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例I Ca)取52. 240g硝酸铈(Ce (NO3)3 *6H20)和5. 2510g柠檬酸溶解于去离子水中，连续搅拌0. 5h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈的柠檬酸前驱体中铈盐的浓度为I. 2mol/L ； (b)取8.9926gCTAB (十六烷基三甲基溴化铵)溶解于去离子水中，于30°C下连续搅拌0. 5h，得到浓度是0. 25mol/L的CTAB溶液； (c)在65°C的水浴中，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为3 1，将步骤(b)所得溶液缓慢的加入到步骤(a)所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值为8. 5为止； (d)将步骤(C)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入恒温干燥箱中以120°C进行晶化12小时，得到沉淀物； (e)分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤(d)所得的沉淀物各三次，再置于恒温干燥箱以120°C中烘干12小时，得到粉末； (f)把步骤(e)得到的粉末置于马弗炉中以300°C焙烧4h，即得到介孔二氧化铈催化剂材料，比表面积为186. 45m2/g。实施例2 Ca)取17. 3652g硝酸铈(Ce (NO3) 3 *6H20)和I. 72812g柠檬酸溶解于去离子水中，连续搅拌0. 5h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈的柠檬酸前驱体中铈盐的浓度为0. 4mol/L ； (b)取2.9885gCTAB (十六烷基三甲基溴化铵)溶解于去离子水中，于30°C下连续搅拌0. 5h，得到浓度是0. 08mol/L的CTAB溶液； (c)在70°C的水浴中，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5 1，将步骤(b)所得溶液缓慢的加入到步骤(a)所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌3h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值为9. 5为止； (d)将步骤(C)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入恒温干燥箱中以120°C进行晶化12小时，得到沉淀物； (e)分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤(d)所得的沉淀物各三次，再置于恒温干燥箱以120°C中烘干12小时，得到粉末； (f)把步骤(e)得到的粉末置于马弗炉中以300°C焙烧4h，即得到介孔二氧化铈催化剂材料，比表面积为168. 74m2/g。实施例3 Ca)取30. 8873g硝酸铈(Ce (NO3)3 6H20)和3. 1002g柠檬酸溶解于去离子水中，连续搅拌0. 8h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈的柠檬酸前驱体中铈盐的浓度为0. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种介孔二氧化铈材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（a）取17.1852～52.240g铈盐和1.7～5.2964g柠檬酸溶解于溶剂中，连续搅拌0.5～1h，得到铈的柠檬酸前驱体；（b）取CTAB溶解于溶剂中，于30～40℃下连续搅拌0.5～1h，得到浓度是0.08～0.25mol/L的CTAB溶液；（c）在65～70℃的水浴中，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5︰1～1︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2～4h，加入NH3·H2O至混合液的pH值为8.5～10为止；（d）将步骤（c）得到的混合物置于聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后以100～120℃进行晶化8～12小时，得到沉淀物；（e）分别以无水乙醇和水洗涤步骤（d）所得的沉淀物各三次，再以100～120℃中烘干8～12小时，得到粉末；（f）把步骤（e）得到的粉末以300～500℃焙烧，即得到介孔二氧化铈催化剂材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王华，纳薇，田俊杰，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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