分离方法技术

本发明专利技术涉及从多组分进料溶液中分离和回收诸如糖和甜菜碱的产物的三谱图顺序式SMB色谱方法。在本发明专利技术的方法中，从色谱分离系统的几个位置收集产物级分和任选的循环级分。本发明专利技术的方法可应用于例如从基于糖用甜菜的溶液分离蔗糖和甜菜碱以及从基于植物的水解产物分离糖如木糖。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及色谱分离领域，尤其是通过顺序式多谱图(multiprofile)模拟移动床(SMB)色谱法进行的对包含糖、糖醇、糖酸和/或甜菜碱的溶液的色谱分级分离。所述溶液通常为多组分的基于植物的提取物以及它们的水解产物和衍生物，例如基于糖用甜菜的溶液或包含木糖的植物水解产物。本专利技术的多谱图SMB方法旨在提高方法的分离能力，同时保持或甚至提高产物的收率和/或纯度和/或系统的水/进料比率。
技术介绍
US 6875349B2, US 6572775B2 和 US 6572776B2 公开了通过模拟移动床(SMB)色谱法将溶液分级分离成两种或更多种级分的方法和系统，其中该分离系统在同一环路中包括至少两个分离谱图。SMB方法可以是连续式的或顺序式的。所述专利中叙述了两个谱图是通过将至少两份进料溶液添加到系统中、随后从中回收产物级分而形成的(第5栏，第9至11行)。还叙述了水可以用作洗脱液，并且可以在进料溶液的添加之间或之后加水，以确保两个分离谱图没有重叠(第5栏，第11至14行)。还叙述了可以在一个分离步骤内存在两次或三次平行操作(第6栏，第7至8行)。此外，叙述了该两个或更多个谱图在整个树脂床(环路中的所有柱子)中移动(第I栏，第32至34行)，即，所述的至少两个分离谱图存在于由全部的柱形成的环路中。在上述美国专利的方法中用于分级分离的合适原料可以是(例如)糖蜜、酒糟、果糖/葡萄糖糖浆、由甜菜获得的汁和木材水解产物。叙述了高度优选的原料包括糖蜜、酒糟和亚硫酸盐蒸煮液。回收的产物包括(例如)葡萄糖、果糖、蔗糖、甜菜碱、肌醇、甘露糖醇、甘油、木糖醇、木糖、山梨糖醇和赤藓糖醇。上述美国专利的实例公开了各种原料(例如糖蜜、酒糟、葡萄糖/果糖混合物和木糖醇废糖汁(run-off))的二谱图分离。例如，US 6875349B2的实例I公开了在包括两根柱子(总共具有8个单独的部分填充床)的分离系统中进行的糖蜜的二谱图顺序式SMB分离。该分级分离以八个步骤的程序进行，程序长度为38分钟。用作原料的糖蜜按DS计包含57. 6%的蔗糖和7. 6%的甜菜碱。该分级分离能提供纯度为90. I重量％的蔗糖级分和纯度为43. I重量％的甜菜碱级分。US 6875349B2的实例4公开了在包括三根单独的柱子的分离系统中进行的糖蜜的三谱图顺序式SMB分离。该分级分离以八步骤的程序进行，程序长度为43分钟。用作原料的糖蜜按DS计包含60. 4%的蔗糖和5. I %的甜菜碱。该分级分离能提供纯度为92. 7重量％的蔗糖级分和纯度为36. 6重量％的甜菜碱级分。US 6875349B2的实例5公开了包含59%蔗糖的糖蜜的二谱图连续式SMB分离。获得纯度为87. 8%的蔗糖级分。此外，另一个美国专利US 5466294公开了用于从得自糖用甜菜的无醇原汁中分离蔗糖的单谱图色谱法。US 6093326公开了通过SMB色谱系统对糖蜜进行分级分离的方法，其中在两个或更多个环路中的多步骤分离程序期间回收蔗糖和甜菜碱。该文献的实例3公开了用包括三个循环阶段的步骤对甜菜糖蜜进行分级分离的方法。然而，现有技术已知的多谱图色谱具有(例如)分离能力、产物收率和产物纯度并不总是达到可接受水平的缺点。因此，对于分离能力有所提高、同时可基本保持或甚至提高产物收率和纯度的改进的多谱图色谱存在需求。此外，本领域没有提出或公开用于从具有高蔗糖含量(大于70% )的基于糖用甜菜的溶液中回收蔗糖和甜菜碱的多谱图顺序式SMB，尤其是用三谱图模式的SMB。与本专利技术相关的定义“产物级分”是通过色谱分离法取出的、包含产物组分的级分。可以存在一种或多种产物级分。 “残余级分”是主要包含除回收的产物组分之外的组分的级分。所述其他组分通常选自盐、有机酸和无机酸以及它们的盐，例如乙酸、木糖酸、氨基酸、呈色化合物、甘油、木质素磺酸盐、低聚糖等，这取决于原料以及除产物糖、糖醇和糖酸之外的糖、糖醇和糖酸。可以存在一种或多种残余级分。残余级分的组分(除产物组分之外)也称为“残余组分”。残余组分的性质取决于原料。“循环级分”是包含不完全分离的产物化合物并且纯度比产物级分低或比产物级分更稀的级分。循环级分被循环回到分离过程中以与进料合并。循环级分通常用作进料的稀释剂。也可以在将循环级分返回柱子之前进行一个或多个操作，例如，可以通过蒸发使循环级分浓缩。可以存在一种或多种循环级分。“程序”或“分离程序”是顺序式色谱中不断重复的步骤的预定程序，包括为促进将进料组分分离成产物级分和其他级分所需的所有步骤。“步骤”包括进料阶段、洗脱阶段、循环阶段和部分(PART)进料阶段中的一者或多者。在进料阶段中，将进料溶液引入一个预定的部分填充床或多个预定的部分填充床中。在进料阶段和/或一个或多个其他阶段中，可以取出一种或多种产物级分和一种或多种残余级分。在洗脱阶段中，将洗脱液送入预定的部分填充床中。洗脱液通常选自水、离子交换水和通过蒸发获得的冷凝物。在循环阶段中，基本上没有进料溶液或洗脱液被提供至部分填充床，并且没有产物被取出。在部分进料阶段中，将分离谱图的一部分作为洗脱液的替代物返回至分离过程。当将 WO 2010/097510A1(US 2010-0213130A1)和 W02010/097511A1 (US 2010-0212662A1)的方法应用于本专利技术的多谱图方法时，存在部分进料阶段。所列举的文献的全部内容均以引用的方式并入本文中。“ SMB”是指模拟移动床系统。在顺序式SMB系统中，不是所有流体料流(进料溶液和洗脱液或PART的供应、分离谱图的循环，以及产物、循环液或PART的取出)都连续流动。“进料”是在一个程序期间被引入到分离柱中的一定数量的进料溶液。“亚谱图(subprofile) ”是一种组分的浓度谱图，也称为组分峰。“分离谱图”是指基于洗脱液和进料溶液的进料并流经树脂床、并通过完成/重复分离程序获得的由进料中存在的溶解物质(DS)所形成的干物质谱图。“分离谱图的一部分”(等于“部分”或“PART”)是指分离谱图的任何这样的区段，其包含液体和这个区段中的组分并用作洗脱液替代物。“部分进料阶段”是指将所述部分作为洗脱液替代物引入到分离系统中。“保留体积”(Rt)是为将组分或分离谱图的某个点洗脱经过树脂床所需的流动相的体积。组分的保留体积可以按树脂床体积的百分数表示。与本专利技术有关的是，保留体积特别指为将产物组分级分(例如木糖、果糖、甜菜碱或麦芽糖产物级分)的起点洗脱经过柱子所需的体积。“拖尾”是指正常高斯峰具有不对称因子> I的现象。拖尾最通常由填料上的对溶 质的保留力强于正常保留力的部位形成。与本专利技术有关的“空隙”或“空隙体积”是指为将电导峰(盐)的起点洗脱经过柱子所需的体积。“BV”是指柱子、部分填充床或分离系统的树脂床体积。“峰加宽”是指色谱峰(分离谱图)移动经过柱子时的分散。“步骤体积”(V)是指从分离程序中的某个预定步骤至同一或随后程序中的另一预定步骤使组分、其分离谱图或部分移动经过分离柱的流动相(包括进料、洗脱液和循环液)的体积。步骤体积通过将每一步骤中转移的流动相的体积(在进料、洗脱和/或循环阶段期间以及在任选的部分进料阶段期间的每一步骤中引入柱子中的体积)加在一起而逐步计算本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·艾拉克西南，H·帕纳南，J·莱万多夫斯基，K·莱霍，
申请(专利权)人：杜邦营养生物科学有限公司，
类型：
国别省市：