分离方法技术

本发明专利技术涉及用于使包含甜菜碱的溶液分级的色谱分离方法，其通过以有新颖性和有创造性的方式将包含分离曲线的部分的级分用作洗脱液的替代物而实现。本发明专利技术提供了改善的分离能力和分离效率，而不影响甜菜碱或其他产物的收率或纯度。本发明专利技术尤其能应用于顺序式SMB分离系统。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及色谱分离领域，尤其涉及通过模拟移动床和批处理法对包含甜菜碱的溶液进行色谱分离。本专利技术方法的目的为改善分离系统的分离效率而同时基本上保持或者甚至改善甜菜碱或其它的产品的产率和/或纯度，其通过以有新颖性和创造性的方式将包含分离曲线(separation profile)的部分的级分返回分离系统以降低新鲜洗脱液的体积而实现。
技术介绍
近年来用于从基于包含甜菜碱的植物的溶液中分离甜菜碱和其它的组分的色谱分离系统得到了发展以改善这些系统的分离能力和分离效率。然而，由于SMB系统的复杂性，之前SMB色谱分离系统尤其是具有洗脱液与进料的比率通常相当高的缺点。在SMB色谱系统中已经应用了多种使洗出液级分循环返回分离系统的配置。US 4 109 075 (CPC国际公司)公开了一种用于分离糖类的方法，例如从淀粉转化产物通过批处理色谱方法分离糖类的方法，其中收集到至少三种不同的分子量不同的糖的级分。然后将第一种糖的级分(分子量最高的级分)用于洗脱下一组进料，随后用水洗脱。 该专利中叙述该操作模式使得洗脱用水的量最小，并得到富含低级糖DPl至DP4中的任何一种的级分。US专利4 267 054(Sanmatsu Kogyo公司)公开了一种用于从多组分混合物中分离两种组分(诸如葡萄糖和果糖)的批处理色谱，其中将来自分离柱的洗出液收集为四个级分(a)、(b)、(c)和(d)。级分(a)和(c)为产物级分，级分(b)为包含相对大量的目标产物的混合的级分，且级分(d)包含级分(c)尾部和级分(a)头部的洗脱液级分 (用于下个操作循环中)。通过将级分(b)和(d)加入分离柱的顶部而使它们回到分离系统中。US专利4 402 832 (U0P公司)公开了用于在SMB色谱系统中从提余液组分(诸如葡萄糖)中分离提取组分(诸如果糖)的方法，其中将稀释的提取级分和不纯的提余液级分返回至同一柱中，从该柱将它们收集。在该专利中叙述了与其之前的工艺方法相比，该方法所节省的从产物流中回收洗脱液所需的能量相当可观。此外，在该专利中叙述了通过分离单元的液体循环速度降低了，这使得各柱能填充得更紧密。还叙述了这又可最小化通过吸附床的沟流及最小化空体积。US专利4 487 198 (Hayashibara)公开了一种用于从分离糖淀粉溶液中分离麦芽糖的双阶段批处理方法，其中来自第一阶段中分离柱的洗出液被收集为五个级分A、B、C、D 和E。级分A为糊精级分，级分C为麦芽糖级分且级分E为葡萄糖级分。级分B为包含带有麦芽糖杂质的糊精的后坡级分，且级分D为包含带有葡萄糖杂质的麦芽糖的前坡级分。在第二个阶段，级分B和D以该次序与新鲜的进料依次进入分离柱，使得级分B在进料前进入且级分D在进料后进入。US 专禾Ij 6 200 390 Bl (Amalgamated Research 公司)公开了一种用于从例如糖蜜中回收甜菜碱和糖类的连续SMB方法。在该方法中，将甜菜碱“阻碍”从所述SMB系统的循环回路中转移，而不打断该系统的正常操作。在实际操作中，将浓集甜菜碱的级分从连续 SMB系统的循环回路中取回，同时将相同体积的水引入该循环回路中。这样该循环回路不被打断的继续进行。US专利6 602 420 B2 (Amalgamated Research公司)公开了一种具有偶联回路的两步骤的色谱，其包括模拟移动床操作偶联连续置换色谱(连续SMB)。该方法可应用于从蔗糖溶液、诸如糖蜜中回收甜菜碱和/或转化糖，以使得接下来能得到高纯度蔗糖产物。在该专利中叙述了应用替代而不是洗脱使得洗脱液的量减少。在该专利中叙述了典型的糖蜜色谱分离系统使用水的体积相对于每一体积的进料糖蜜(在进料中60%溶解的固体)比率约为6. 0至8. 0，然而应用置换色谱法能使得可用2. 0或更低的水与进料的比率分离有机化合物(诸如甜菜碱)。而且，在该专利中叙述了甜菜碱级分的浓度范围由通常的1至5%的溶解的固体提高至8至15%的溶解的固体。US 5 127 957 (Heikkim等人)公开了一种顺序式SMB方法，该方法具有至少三个柱，用于在同一个周期(一个回路)中从糖蜜中分离甜菜碱、蔗糖和剩余糖蜜。在该方法的一个实施方案中，将一份新的进料溶液加入到部分分离的剩余糖蜜和蔗糖级分之间的柱系列的预选的柱的顶部。US 6 093 326 (Danisco Finland Oy)公开了一种双回路SMB方法，其包括至少两个填料床，用于处理基于甜菜糖蜜的溶液以回收甜菜碱级分和蔗糖级分。US 6 896 811 B2 (Danisco Sweeteners Oy)公开了一种 SMB 方法，用于通过在一个周期(在下一次的进料进入分离系统之前)内将形成的分离曲线经由色谱分离回路循环一次以上或少于一次而将一种溶液分为至少两种级分。由以上描述的现有技术看来，将包含分离曲线的不同部分的级分返回分离柱是已知的。还可看出已知的方法减少了洗脱液的量，节省了从产物流中回收洗脱液所需的能量， 以及得到了更高纯度的目标组分的级分。然而，还需要更多功用的，其中将包含不同的快速移动和慢速移动组分的分离曲线的各部分作为洗脱液替代物返回所述分离系统的不同位置以减少进一步的浓缩成本并能够回收所需目标级分中的组分，同时基本上保持或甚至改善产物组分的产率和纯度。本专利技术定义“产物级分”是得自色谱分离过程并包含产物组分的级分。可以有一个或多个级分。“残余物级分”或“残余级分”是主要包含除了可回收的产物组分之外的组分(诸如盐、有色化合物、有机酸、氨基酸等)的级分。可以有一个或多个残余物级分。残余级分的组分还被称为“残余组分”。“再循环级分”是包含不完全分离产物化合物的级分，其纯度比产物级分低，且将其再循环至分离过程中与进料合并。再循环级分通常被用作进料的稀释剂。在将再循环级分返回(各)柱中之前有一个或多个操作；例如，可通过蒸发浓缩(各)再循环级分。可以有一个或多个再循环级分。“蔗糖再循环级分”是指作为蔗糖亚曲线一部分的再循环级分。根据本专利技术，蔗糖再循环级分尤其为蔗糖亚曲线的前坡部分或后坡部分。“程序”或“分离程序”是在顺序式色谱中被不断重复的预定的一系列的步骤，包括有利于由进料组分分离得到产物级分或其他级分所需的全部步骤。“步骤”包括一个或多个进料期、洗脱期和循环期。在进料期过程中，将进料溶液引入预定的一个或多个部分填充床(partial packed bed)。在进料期和/或一个或多个其他的时期中，可以取回一个或多个产物级分及一个或多个残余级分。在洗脱期过程中，将洗脱液加入预定的部分填充床。在循环期过程中，基本上未将进料溶液或洗脱液提供给部分填充床且未将产物取回。“SMB”是指模拟移动床系统。在连续SMB系统中，所有液流连续流动。这些液流是进料溶液和洗脱液的提供、 分离曲线的循环和产物的取回。在顺序式SMB系统中，并非全部液流(上述定义的)都连续流动。“进料”是在一个程序期间引入分离柱的进料溶液的量。“亚曲线(subprofile) ”是一个组分的浓度曲线，也被称为组分峰。“分离曲线”是指由存在于进料中的溶解的物质(DS)形成干燥固体的曲线，其基于洗脱液和进料溶液的进料及通过分离柱中填料床的流量，通过完成/重复分离程序而得到。“分离曲线的部分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·艾拉克西宁，H·海基莱，J·莱万多夫斯基，K·莱霍，
申请(专利权)人：丹尼斯克有限公司，
类型：发明
国别省市：