一种Y4Si3O12 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法技术

一种Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y4Si3O12晶须并采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层，最后采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层。本发明专利技术制得的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高；制得的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层在1700℃的静态空气中可对C/C复合材料进行350h的有效保护，氧化失重率小于0.8%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于c/c复合材料
，涉及一种c/c复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法。
技术介绍
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200°C以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450°C的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温氧化问题。目前研究较多的C/C复合材料高温抗氧化涂层有SiC、CrSi2 、Si-Mo 、Si-MoSi2、Mo-Si_N和 Si-Mo-SiO2 等，黄剑锋等还研究了以SiC为过渡层的其它复合涂层，如SiC-B4C/SiC/Si02、SiC/Y2Si05和 SiC/MoSi2-CrSi2_Si等。然而，上述涂层还达不到160(T250(TC高速离子流冲刷条件下的实际应用要求，碳/碳复合材料的高温抗氧化陶瓷涂层在高速燃气冲刷环境下易脱落及氧化保护时间短，
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，所制备的复合涂层致密、内聚力良好且高温抗氧化性能优异，能够延长在燃气冲刷动态环境下对C/C复合材料的防氧化保护时间。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是步骤I :采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层I)首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉=Cr2O3粉= (Γ5) : (5飞):(0. 5^1. 0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2)其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为1(T30°C /min，将炉温从室温升至150(Tl70(TC后，保温I 3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0. 5 lh，超声功率为30(T500W ；3)最后，在5(T80°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2 :采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性I)将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0. 5^0. 8mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须(见专利“一种Y4Si3O12晶须的制备方法”(专利申请号201210140071. 2))浸泡在溶液中，超声辐射3(T50min，超声功率为40(T600W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；2)将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须异丙醇=(l(T20g)(15(T300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0. 6^0. 8) g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3 :采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层I)将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤I制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为30(T500W，温度为4(T60°C，沉积电压为2(T40V，沉积电流为0. 05、. 1Α，沉积时间为3 IOmin ；2)沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3飞次，在8(T12(TC干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；步骤4 :采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层I)取l(T30g Y4Si3O12粉体悬浮于10(T300ml的异丙醇中，磁力搅拌10 30h，随后加入0. 04、· 12g的碘,磁力搅拌l(T30h,制备成悬浮液；2)以步骤3制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40飞0%，加热到14(T18(TC后保温，调整沉积电压为16(T220V进行水热电泳沉积，沉积2(T30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于6(T80°C的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度为20 30 μ m。所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤 I)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10 X 10 X 10^20 X 20 X 20mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30 50° ；2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗:Γ5次，每次清洗超声时间为l(T30min，超声功率为8(Tl20W，最后在5(T80°C的电热鼓风干燥箱中干燥。所述的Y4Si3O12粉体的粒度为20 30 μ m。由于Y4Si3O12的熔点为1950°C，其热膨胀系数为4. 3X KT6IT1,与SiC的热膨胀系数(4. 5 X KT6IT1)非常接近，Y4Si3O12作为与SiC内涂层结合的外涂层能有效防止涂层高温开裂和脱落的问题，同时以Y4Si3O12晶须作为复合涂层的增韧材料，利用相同物质间及其良好的物理化学相容性，有效提高了复合涂层与碳/碳复合材料、内外涂层间的结合力，在提高抗冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。有益效果①本专利技术制得的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。②本专利技术制得的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层在1700°C的静态空气中可对C/C复合材料进行350h的有效保护，氧化失重率小于O. 8%。附图说明图I为实施例I制备的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层断面的SEM照片。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例I :步骤I :C/C复合材料预处理I)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成15 X 15 X 15mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30° ;2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗:Γ5次，每次清洗超声时间为20min，超声功率为80W，最后在50°C的电热鼓风干燥箱中干燥。步骤2 :采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层I)首先，取市售分析纯的粒度为2(Γ30μπι的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉Cr2O3粉=4 :5. 5 :0. 5的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2)其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10°c /min，将炉温从室温升至1500°C后，保温3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=(4~5):(5~6):(0.5~1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10~30℃/min，将炉温从室温升至1500~1700℃后，保温1~3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5~1h，超声功率为300~500W；3）最后，在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5~0.8mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须浸泡在溶液中，超声辐射30~50min，超声功率为400~600W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=(10~20g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.6~0.8)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300~500W，温度为40~60℃，沉积电压为20~40V，沉积电流为 0.05~0.1A，沉积时间为3~10min；2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：1）取10~30g?Y4Si3O12粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.04~0.12g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；2）以步骤3制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40~60％，加热到140~180℃后保温，调整沉积电压为160~220V进行水热电泳沉积，沉积20~30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60~80℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，杨柳青，曹丽云，王雅琴，费杰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：