一种Y2Si2O7 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法技术

一种Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y2Si2O7晶须并采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层，最后采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层。本发明专利技术通过在Y4Si3O12外涂层和SiC内涂层间中引入Y2Si2O7晶须，具有更优异的热膨胀系数匹配度，能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效避免了高温下低涂层开裂与剥落，具有更加优异的高温抗氧化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳/碳复合材料领域，涉及一种高温抗氧化涂层的制备，具体涉及一种Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层及其制备方法。
技术介绍
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200°c以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450°C的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径一种是基体改性技术；一种是表 面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温防氧化问题。长期以来，无论采用何种涂层，涂层与C/C基体之间或与SiC内涂层之间的热膨胀系数差异均会导致涂层中出现或多或少的裂纹，从而使涂层在抗氧化过程中快速失效. Carbon, 2004, 42:1517-1521.]。已有文献.Carbon, 2004, 42(11) :2356-2359.]报道，单一和复相硅酸钇涂层均能在一定温度条件下对C/C进行有效保护，但是由于SiC层与外涂层间热膨胀系数的差异，不可避免地在涂层制备及抗氧化过程中会产生微裂纹和孔洞，这些缺陷会导致在低温段氧气的渗透，从而在一定程度上使基体被氧化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是步骤I :采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层I)首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉C粉W03粉= (3^4) : (Γ5) : (I. (Tl. 5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2)其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为2(T30°C /min，将炉温从室温升至160(Tl70(TC后，保温I 2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗广I. 5h，超声功率为30(T400W ；3)最后，在6(T70°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2 :采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性I)将十二烷基硫酸钠配制成浓度为O. 4^0. 6mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须(见专利“一种Y2Si2O7晶须的制备方法”(专利申请号201210139468. X))浸泡在溶液中，超声辐射5(T70min，超声功率为30(T500W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；2)将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须异丙醇=(8^12g)(15(T300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(O. 2^0. 4) g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3 :采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层 I)将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤I制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为30(T400W，沉积电压为4(T50V，沉积电流为O. Γθ. 2Α，沉积时间为7 13min ；2)沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3飞次，在8(T12(TC干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；步骤4 :采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层I)取l(T30g Y4Si3O12粉体悬浮于10(T300ml的异丙醇中，磁力搅拌10 30h，随后加入O. 06、· 12g的碘,磁力搅拌l(T30h,制备成悬浮液；2)以步骤3制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50 60%，加热到12(Tl60°C后保温，调整沉积电压为18(T200V进行水热电泳沉积，沉积3(T40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于8(TlO(TC的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。所述的Si粉、C粉和WO3粉的粒度为30 40 μ m。所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤I)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成25 X 25 X 25^30 X 30 X 30mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40 50° ；2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗:Γ5次，每次清洗超声时间为3(T50min，超声功率为12(Tl60W，最后在6(T70°C的电热鼓风干燥箱中干燥。所述的Y4Si3O12粉体的粒度为30 40 μ m。本专利技术借鉴晶须增韧陶瓷的思想. ScriptaMaterialia, 2002，46:107-111.]，通过在 Y2SiO5 涂层中引入 Y2Si2O7 晶须，使涂层基体相与晶须间界面有一定的结合强度，在一定程度上降低涂层开裂与剥落的趋势.金属热处理学报，2000，21 (2) :64-67.]。王雅琴制备了一种 Y2Si2O7 晶须增强MoSi2复合涂层，该复合涂层试样在1773K下氧化100小时，失重仅为O. 73%，失重速率为I. 48X 10_5g/cm_2 · h。由于MoSi2的热膨胀系数为(8. 3 X KT6IT1)，相较而言，Y4Si3O12的热膨胀系数(4. 3 X ΙΟΙ-1)与SiC (4. 5 XKT6K1)更为接近，因而与上述Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合涂层相比，本专利技术提出的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层通过在Y4Si3O12外涂层和SiC内涂层间中引AY2Si2O7晶须，具有更优异的热膨胀系数匹配度，能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效避免了高温下低涂层开裂与剥落，具有更加优异的高温抗氧化性能。有益效果①本专利技术制得的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。②本专利技术制得的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层在1500°C的静态空气中可对C/C复合材料进行400h的有效防氧化保护，氧化失重率小于O. 58%。附图说明图I是实施例I制备的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层断面的SEM照片。具体实施例方式以下结合实施例及附图对本专利技术进行具体说明。实施例I :步骤I :C/C复合材料预处理I)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成25 X 25 X 25mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40° ;2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗:Γ5次，每次清洗超声时间为30min，超声功率为120W，最后在60°C的电热鼓风干燥箱中干燥。步骤2 :采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=(3~4):(4~5):(1.0~1.5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20~30℃/min，将炉温从室温升至1600~1700℃后，保温1~2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1~1.5h，超声功率为300~400W；3）最后，在60~70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2：采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性：1）将十二烷基硫酸钠配制成浓度为0.4~0.6mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须浸泡在溶液中，超声辐射50~70min，超声功率为300~500W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；2）将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须：异丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按（0.2~0.4)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层：1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300~400W，沉积电压为40~50V，沉积电流为0.1~0.2A，沉积时 间为7~13min；2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：1）取10~30g?Y4Si3O12粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.06~0.12g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；2）以步骤3制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50~60％，加热到120~160℃后保温，调整沉积电压为180~200V进行水热电泳沉积，沉积30~40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80~100℃的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，杨柳青，曹丽云，王雅琴，费杰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：