一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y2SiO5晶须并采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层，最后采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层。本发明专利技术采用Y2SiO5晶须增韧莫来石的复合材料式的涂层结构设计利用复合原理，利用莫来石和Y2SiO5晶须两种材料的优势和长处，在提高复合涂层抗冲刷剪切应力作用的同时还可以大大提高其抗氧化性能。与其他涂层相比，本发明专利技术能有效提高抗氧化温度，可以获得在1700℃的高温燃气动态冲刷条件下对C/C复合材料350h的防氧化保护，氧化失重率小于0.8%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法。
技术介绍
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200°c以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450°C的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温氧化问题。本专利技术提出的Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层即是一种性能优异的耐高温抗氧化涂层。目前研究较多的C/C复合材料高温抗氧化涂层有SiC、CrSi2、Si-Mo、Si-MoSi2、Mo-Si_N和 Si-Mo-SiO2 等，黄剑锋等还研究了以SiC为过渡层的其它复合涂层，如SiC_B4C/SiC/Si02、SiC/Y2Si05和 SiC/MoSi2-CrSi2_Si 等。然而，上述涂层还达不到1600-2500°C高速离子流冲刷条件下的实际应用要求，且碳/碳复合材料的高温抗氧化陶瓷涂层在高速燃气冲刷环境下易脱落及氧化保护时间短。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法，所制备的复合涂层致密、内聚力良好且高温抗氧化性能优异，有效提高了其在高温燃气冲刷气氛 中能保持稳定工作的温度，可在大于2000°C的高温燃气冲刷气氛中稳定工作。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是步骤I :采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层I)首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉=Cr2O3粉=3 4 :4飞I.5^2. O的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2)其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为3(T50°C /min，将炉温从室温升至170(Tl800°C后，保温0. 5 Ih后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗I. 5 2h，超声功率为40(T500W ；3)最后，在7(T80°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2 :采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性I)将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0. 5^0. 7mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须(见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”(专利申请号201210137915. 8))浸泡在溶液中，超声辐射7(T90min，超声功率为20(T400W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；2)将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须异丙醇=(8 12g)(15(T300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0. 3^0. 5) g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3 :采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层I)将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤I制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为40(T500W，沉积电压为5(T60V，沉积电流为0. 2^0. 3Α，沉积时间为13 20min ；2)沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3飞次，在8(T12(TC干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；步骤4 :采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层I)取l(T30g莫来石粉体悬浮于10(T300ml的异丙醇中，磁力搅拌l(T30h,随后加入0. 12"O. 16g的碘,磁力搅拌l(T30h,制备成悬浮液；2)以步骤3制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为60 70%，加热到16(T200°C后保温，调整沉积电压为20(T320V进行水热电泳沉积，沉积IOlOmin后停止通电，待试样冷却后取出，置于10(Tl2(rC的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度为40 50 μ m。 所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤I)取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成15 X 15 X 15^20 X 20 X 20mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为50 60° ；2)然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗:Γ5次，每次清洗超声时间为5(T80min，超声功率为16(T200W，最后在7(T80°C的电热鼓风干燥箱中干燥。所述的莫来石粉体的粒度为40 50 μ m。本专利技术借鉴了晶须增韧陶瓷的思想 · Materials Science andEngineering A, 2000, 290:89-94.]，利用硅酸钇较低的膨胀系数和与SiC良好的物理化学相容性 ,2001, 42 (6) : 1124-1130.]，通过在涂层中引入Y2SiO5晶须，能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效减小莫来石外涂层与SiC内涂层间因热膨胀系数失配及组织结构突变而引起的应力，在一定程度上降低涂层开裂与剥落的趋势.金属热处理学报，2000，21 (2)64-67.]。由于Y2SiO5、莫来石、SiC三者具有良好的物化相容性、润湿性和接近的热膨胀系数,因此相互之间能充分铺展，封填缺陷。Y2SiO5F仅具有相当高的熔点(1980°C)，并且在1973K的高温下氧气渗透率极低，仅为 I X lCT1Qkg/OiTs) . Materials Transactions, 2001, 42 (6) : 1124-1130.]，具有较好的高温热稳定性和高温抗氧化性。并且Y2SiO5作为增韧材料能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效防止涂层高温开裂和脱落的问题，同时采用晶须增韧的复合材料式的涂层设计，其能有效利用复合原理，优势互补，在提高抗冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。有益效果I)本专利技术采用Y2SiO5晶须增韧莫来石的复合材料式的涂层结构设计利用复合原理，利用莫来石和Y2SiO5晶须两种材料的优势和长处，在提高复合涂层抗冲刷剪切应力作用的同时还可以大大提高其抗氧化性能。2)本专利技术工艺操作可控、温度低、制备周期短，同时其还有机结合了水热、超声、电泳和电弧放电等相关技术的优点，可以获得致密、内聚力强且界面结合良好的涂层。3)本专利技术Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层与其他涂层相比，能有效提高抗氧化温度，可以获得在1700°C的高温燃气动态冲刷条件下对C/C复合材料350h的防氧化保护，氧化失重率小于O. 8%。附图说明图I为实施例I制备的Y2SiO5晶须本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=3~4：4~5：1.5~2.0的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为30~50℃/min，将炉温从室温升至1700~1800℃后，保温0.5~1h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1.5~2h，超声功率为400~500W；3）最后，在70~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2：采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性：1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5~0.7mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须浸泡在溶液中，超声辐射70~90min，超声功率为200~400W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；2）将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须：异丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.3~0.5)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层：1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为400~500W，沉积电压为50~60V，沉积电流为0.2~0.3A，沉积时 间为13~20min；2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层：1）取10~30g莫来石粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.12~0.16g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；2）以步骤3制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为60~70％，加热到160~200℃后保温，调整沉积电压为200~320V进行水热电泳沉积，沉积10~30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于100~120℃的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧莫来石复合涂层的C/C复合材料试样。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，杨柳青，曹丽云，王雅琴，费杰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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