本发明专利技术涉及一种有机酸碱协同支撑层状二氧化钛的制备方法，属于光催化技术领域。选用廉价钛源，采用溶胶-凝胶法，通过有机酸碱协同支撑作用合成该层状二氧化钛材料。本发明专利技术原料来源广，成本低，操作简单，为层状二氧化钛的合成提供了一种有效方法。该材料在净化工业污水等方面有较好的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于光催化
技术介绍
二氧化钛是一种重要的半导体材料，因其具有无毒、催化活性高、稳定性好及可重复利用等优点，被广泛应用于光催化、太阳能转化、涂料、油漆和化妆品等领域。其中二氧化钛光催化剂可吸收利用太阳光，在净化工业污水等方面有较好的应用价值，因此被认为是一种有望同时缓解能源短缺和环境问题的优异材料。然而，大量研究结果表明二氧化钛材料的光化学活性等物理化学特性与其本身的形貌密切相关。因此，开发一种有效合成不同形貌二氧化钛的方法已成为国内外研究的热点。近年来，人们已成功合成了线形、棒形、球形及层状等多种形貌的二氧化钛材料。由于层状结构存在较大的层间空隙，可以引入活性离子、氧化物或生物质等从而使其具有很大的应用潜力，然而制备层状二氧化钛的方法存在诸多不足。例如，据中国专利CN 102078805报道以氟钛酸铵为钛源，采用液相沉淀法，先通过35 8(TC低温水热，再经过高温煅烧后成功制备了层状二氧化钛。但该方法采用的钛源(氟钛酸铵)价格较贵，该反应的温度为35 80°C需加热。例如，据中国专利CN 101791545报道以四氟化钛为钛源，苯甲醇为溶剂，采用溶剂热法成功制备了层状二氧化钛。但该方法采用的钛源(四氟化钛)价格较贵，且溶剂苯甲醇的大量使用也不利于环保。例如，据中国专利CN 1543437A报道由多层状钛酸盐经酸处理、解层及热处理后成功制得层状二氧化钛。但该方法的合成过程较为复杂，需经三步处理。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提出；开辟了一条简单的制备层状二氧化钛的新途径。本专利技术的具体技术方案为，具体制备步骤如下将有机酸和有机碱置于容器中，加入溶剂A使其溶解，记为溶液A ;将钛源置于容器中，加入溶剂B使其溶解，记为溶液B ;将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀后，用氨水调节溶液PH，继续搅拌进行反应，经老化、离心、洗涤及干燥得层状二氧化钛材料。优选有机酸为不同碳链长度的脂肪酸，其结构式为CnH2nO2，其中n=8 16。有机碱为不同碳链长度的脂肪胺，其结构式为CnH2n+3N，其中n=8 18 ;溶剂A为乙醇、异丙醇或正丁醇。钛源为硫酸钛、四氯化钛或钛酸四丁酯。溶剂B为硫酸、盐酸、乙醇或异丙醇。溶剂A的加入量为溶解有机酸和有机碱即可。溶剂B的加入量为溶解钛源即可。优选有机酸与钛源的摩尔比为O. 06 1.8 :1 ;有机碱与钛源摩尔比为O. 05 I. 5: I。优选反应溶液的pH为O. 5^7 ；反应时间为10 100小时；老化时间为10 60小时。该材料光催化性能测试以紫外光下降解亚甲基蓝(MB)溶液为探针反应，反应器为BI-GHX-V型光催化仪(上海比朗仪器有限公司)，紫外光源为500W高压汞灯。具体实验步骤如下在试管中加入25mg样品和30ml 5mg/LMB溶液，黑暗搅拌I小时，吸附平衡后，开灯进行光催化反应，每隔10分钟取样，离心，紫外可见分光光度计测其吸光度，计算，分析MB溶液浓度变化情况。有益效果本专利技术具有显著性特点，通过溶胶-凝胶法，在有机酸碱的协同支撑作用下，制备出具有层状结构的二氧化钛。该方法选用的原料廉价易得、反应过程无需加热、实验操作简单、设备要求低，是一种简单可行的制备方法。该法合成的层状二氧化钛有望应用于废水净化等领域。附图说明图I为实施例I图2为实施例I图3为实施例2图4为实施例3所得产物的场发射电镜图(FE-SEM)；所得产物的光催化降解性能所得产物的场发射电镜图(FE-SEM)；所得产物的场发射电镜图(FE-SEM)。具体实施例方式下面通过实施例，进一步阐明本专利技术的突出特点和显著进步，仅在于说明本专利而不限制本专利。以下实施例所制备材料光催化性能测试以紫外光下降解亚甲基蓝(MB)溶液为探针反应，反应器为BI-GHX-V型光催化仪(上海比朗仪器有限公司)，紫外光源为500W高压汞灯。具体实验步骤如下在试管中加入25mg样品和30ml 5mg/L MB溶液，黑暗搅拌I小时，吸附平衡后，开灯进行光催化反应，每隔10分钟取样，离心，紫外可见分光光度计测其吸光度，计算，分析MB溶液浓度变化情况。实例I称取17g十六酸(C16H32O2)和5. 2g十二胺(C12H27N)置于烧杯中，加入60ml乙醇，搅拌溶解，标记为溶液A。量取13. 5ml钛酸四丁酯置于烧杯中，加入70ml异丙醇，搅拌溶解，标记为溶液B。将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀后，用氨水调节溶液pH为7。持续搅拌反应10小时，老化60小时，得到白色沉淀，经离心，去离子水和无水乙醇交替洗涤，干燥，最后得到层状二氧化钛产物。所得产物具有规整的层状结构(见图I)。所得产物的光催化性能，经测试，计算，知其在紫外光下对亚甲基蓝降解率达99. 43% (见图2)。实例2称取Ig癸酸(CiciH2tlO2)和28g十四胺(C14H31N)置于烧杯中，加入80ml正丁醇，搅拌溶解，标记为溶液A。量取9. 7ml四氯化钛置于烧杯中，加入50ml乙醇，搅拌溶解，标记为溶液B。将溶液B加入溶液A，搅拌均匀后，用氨水调节溶液pH为5。持续搅拌反应100小时，老化10小时，得到白色沉淀，经离心，去离子水和无水乙醇交替洗涤，干燥，最后得到层状二氧化钛产物。所得产物具有规整的层状结构(见图3)。所得产物的光催化性能，经测试，计算，知其在紫外光下对亚甲基蓝降解率达95. 6%。实例3称取27g十二酸(C12H24O2)和2. Ig十八胺(C18H39N)置于烧杯中，加入70ml异丙醇，搅拌溶解，标记为溶液A。称取36g硫酸钛置于烧杯中，加入80ml O. 5mol/L硫酸，搅拌溶解，标记为溶液B。将溶液B加入溶液A，搅拌均匀后，用氨水调节溶液pH为O. 5。持续搅拌反应60小时，老化30小时，得到白色沉淀，经离心，去离子水和无水乙醇交替洗涤，干燥，最后得到层状二氧化钛产物。所得产物具有规整的层状结构(见图4)。所得产物的光催化性能，经测试，计算，知其在紫外光下对亚甲基蓝降解率达97. 8%。权利要求1.，具体步骤如下将有机酸和有机碱置于容器中，加入溶剂A使其溶解，记为溶液A ;将钛源置于容器中，加入溶剂B使其溶解，记为溶液B ;将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀后，用氨水调节溶液pH，继续搅拌进行反应，经老化、离心、洗涤及干燥得层状二氧化钛材料。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的有机酸为不同碳链长度的脂肪酸，其结构式为CnH2nO2，其中n=8 16 ;有机碱为不同碳链长度的脂肪胺，其结构式为CnH2n+3N，其中n=8 18 ;溶剂A为乙醇、异丙醇或正丁醇；钛源为硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛或钛酸正丁酯；溶剂B为硫酸、盐酸、乙醇或异丙醇。3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的有机酸与钛源的摩尔比为O. 06^1. 8 1 ;有机碱与钛源摩尔比为O. 05^1. 5:1。4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的溶液PH为O.5 7，反应时间为10 100h ;老化时间为l(T60h。全文摘要本专利技术涉及，属于光催化
选用廉价钛源，采用溶胶-凝胶法，通过有机酸碱协同支撑作用合成该层状二氧化钛材料。本专利技术原料来源广，成本低，操作简单，为层状二氧化钛的合成提供了一种有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机酸碱协同支撑层状二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：将有机酸和有机碱置于容器中，加入溶剂A使其溶解，记为溶液A；将钛源置于容器中，加入溶剂B使其溶解，记为溶液B；将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀后，用氨水调节溶液pH，继续搅拌进行反应，经老化、离心、洗涤及干燥得层状二氧化钛材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孔岩，林伟，秦华，章志超，程俊阳，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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