本发明专利技术涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制并标定Na2S2O3·5H2O标准溶液；⑵配制并标定KI3标准溶液；⑶配制并标定(C6H5)As4Cl标准溶液；⑷1mol/LLiBF4溶液的配制；⑸0.01mol/LLiBF4溶液的配制；⑹重量法测定主含量四氟硼酸根：LiBF4溶液放置在水浴恒温槽中，15～30min后滴加(C6H5)4AsCl溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在恒温水浴槽中陈化30～60min后进行抽滤、洗涤，并烘干至恒重，即可进行含量计算。本发明专利技术操作简单、快速，有效地克服了目前采用离子选择性电极法因样品稀释倍数增加而误差增大的缺点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域，尤其涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法。
技术介绍
电解液在锂离子电池的正负极之间起着输送锂离子的作用，选择合适的电解液是获得高能量密度、长循环寿命和高安全性锂离子电池的关键问题。目前商业上采用的典型液体电解质液是将LiPF6溶解在线型碳酸酯和环状碳酸酯组成的混合溶剂中所制得的。尽管LiPF6基电解液体系具有较好的电导率以及能形成稳定的SEI膜等优点，但是这种电解液对水分过于敏感，对热不稳定，且受热后容易释放出PF5。为了避开LiPF6的这些缺点，人们花了很大的精力来开发其它的电解液体系，LiBF4基电解液体系就是其中的研究重点之一。在几种常用的电解质盐中HF的含量以这样的顺序递减LiPF6 > LiCF3SO3 > LiTFSI >LiC104 > LiBF4，可看出在这方面LiBF4有明显的优势，而且LiBF4比LiPF6稳定。近年随着研究的深入，在LiBF4基电解液体系中对于电导率、安全性能、工作温度范围、电极材料的界面特性，有效、稳定的SEI膜形成及电解液功能组分的设计等方面取得了极具意义的大量进展，为LiBF4基电解液的实际应用创造了可靠的技术条件。就目前而言，还没有LiBF4分析测定的国家标准，一些企业也从未公布过其行业测定方法。因此，为四氟硼酸锂产品提供准确的技术指标、分析方法进行一系列的探索是当务之急。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单且快速准确的锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，包括以下步骤 ⑴配制并标定Na2S2O3. 5H20溶液将IOg Na2S2O3 ·5Η20溶于800mL水中，在电炉上煮沸lOmin，放置室温，即得浓度为5X 10_2 6X 10_2mol/L的Na2S2O3. 5H20 ;利用基准试剂K2Cr2O7溶液按常规方法对该Na2S2O3. 5H20进行标定，即得O. 056mol/L Na2S2O3 ·5Η20溶液标准溶液；⑵配制并标定KI3溶液将15. Og的KI溶于水中，然后在不断搅拌下加入6.4g I2，待其完全溶解后移入500mL棕色瓶中，加水稀释至刻度，放置24 48h后即得1(13溶液；移取10. OOmL所述步骤⑴所得的Na2S2O3 · 5H20溶液标准溶液于碘量瓶中，用IOOmL水稀释，力口AlmL淀粉指示剂，并用配制好的1(13溶液滴定至稳定的蓝色，即得0.0511mol/L KI3标准溶液； ⑶配制并标定(C6H5)As4Cl溶液将3. 2409g (C6H5)4AsCl放入水中溶解，并定容于250mL容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用所述步骤⑵所得的KI3标准溶液按常规的电位滴定法对所述氯化四苯砷溶液进行标定，即得O. 0268mol/L (C6H5)4AsCl标准溶液； (4)lmol/L LiBF4溶液的配制将LiBF4溶解于水中，使其浓度为lmol/L，即得LiBF4溶液； (5)O. Olmol/L LiBF4溶液的配制将ImL所述步骤⑷所得的LiBF4溶液用I. 5mol/LNH3 · H2O 定容至 IOOmL,即得 O. 01mol/L LiBF4 溶液； (6)重量法测定主含量四氟硼酸根用IOmL移液管准确移取所述步骤⑷所得的LiBF4溶液10. OOmL于IOOmL 塑料烧杯中，同时放入玻璃棒，加盖后放置在18°C 25°C的水浴恒温槽中，15 30min后用多刻度移液管滴加IOmL所述步骤⑶所得的(C6H5)4AsCl溶液，边滴加边搅拌，以3 5 mL/min的滴速滴加，滴加完毕后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4 ;所述沉淀物(C6H5) 4AsBF4在18°C 25 °C恒温水浴槽中陈化3(T60min，然后在已恒重的G-4过滤坩埚中进行抽滤，并用所述步骤(5)所得的O. 01mol/L LiBF4溶液洗涤沉淀物(C6H5) 4AsBF45^6次，洗涤后的沉淀物(C6H5)4成匕经105 110°C下烘干至恒重，即可按下式进行含量计算7Π-! M1W = X 100%OT2M2 式中W为LiBF4百分含量-JH1为沉淀物(C6H5)4AsBF4质量，单位g -Jn2为LiBF4溶液质量，单位g -M1为LiBF4的摩尔质量为(C6H5)4AsBF4的摩尔质量。本专利技术与现有技术相比具有以下优点 I、本专利技术采用重量分析法测定四氟硼酸根，并以氯化四苯砷做沉淀剂，由于氯化四苯砷的相对分子质量较大，在水溶液中以阴阳离子形式存在，当其阳离子与氟硼酸根阴离子反应后，生成难溶的离子缔合物(C6H5)4AsBF4白色沉淀(<6斤3)4如+ +肝4- 4 (C6H5)4ASBF4(S) 并且氯化四苯砷所含的疏水基团多(一个分子含四个C6H5-),可使生成沉淀的溶解度减小，在25 V时溶解度为4. 66X 10_4mol/L，其性质十分稳定，颗粒粗大，易于洗涤，沉淀吸附无机杂质少，使得测定的灵敏度提闻、准确性提闻。另外，氣化四苯神性质稳定，不受:空气中水分、CO2和O2等的影响，其摩尔质量大，待测的四氟硼酸根在称量形式中含量很小，能有效地减小相对误差，提高测定的准确性。因此，本专利技术有效地克服了目前采用离子选择性电极法因样品稀释倍数增加而误差增大的缺点。2、本专利技术操作简单、快速。具体实施例方式一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，包括以下步骤 ⑴配制并标定Na2S2O3. 5H20溶液将IOg Na2S2O3 ·5Η20溶于800mL水中，在电炉上煮沸lOmin，放置室温，即得浓度为5X 10_2 6X 10_2mol/L的Na2S2O3. 5H20 ;利用基准试剂K2Cr2O7溶液按常规方法对该Na2S2O3. 5H20进行标定，即得0. 056mol/L Na2S2O3 ·5Η20溶液标准溶液。⑵配制并标定KI3溶液将15. Og的KI溶于水中，然后在不断搅拌下加入6.4g I2，待其完全溶解后移入500mL棕色瓶中，加水稀释至刻度，放置24 48h后即得KI3溶液；移取10. OOmL步骤⑴所得的Na2S2O3 · 5H20溶液标准溶液于碘量瓶中，用IOOmL水稀释，加入ImL淀粉指示剂，并用配制好的KI3溶液滴定至稳定的蓝色，即得0. 051 lmol/L KI3标准溶液。⑶配制并标定(C6H5)As4Cl溶液将3. 2409g (C6H5)4AsCl放入水中溶解，并定容于250mL容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用步骤⑵所得的KI3标准溶液按常规的电位滴定法对氯化四苯砷溶液进行标定，即得O. 0268mol/L (C6H5)4AsCl标准溶液。(4) lmol/L LiBF4溶液的配制将LiBF4溶解于水中，使其浓度为lmol/L，即得LiBF4溶液。(5) O. 01mol/L LiBF4溶液的配制将ImL步骤⑷所得的LiBF4溶液用I. 5mol/LNH3 · H2O 定容至 IOOmL,即得 O. 01mol/L LiBF4 溶液。(6)重量法测定主含量四氟硼酸根用IOmL移液管准确移取步骤⑷所得的LiBF4溶液10. O本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，包括以下步骤：⑴配制并标定Na2S2O3.5H2O溶液：将10g？Na2S2O3·5H2O溶于800mL水中，在电炉上煮沸10min，放置室温，即得浓度为5×10？2~6×10？2mol/L的Na2S2O3.5H2O；利用基准试剂K2Cr2O7溶液按常规方法对该Na2S2O3.5H2O进行标定，即得0.056mol/L？Na2S2O3·5H2O溶液标准溶液；⑵配制并标定KI3溶液：将15.0g的KI溶于水中，然后在不断搅拌下加入？6.4g？I2？，待其完全溶解后移入500mL？棕色瓶中，加水稀释至刻度，放置24~48h后即得KI3溶液；移取10.00mL？所述步骤⑴所得的Na2S2O3·5H2O溶液标准溶液于碘量瓶中，用100mL？水稀释，加入1mL？淀粉指示剂，并用配制好的KI3溶液滴定至稳定的蓝色，即得0.0511mol/L？KI3标准溶液；⑶配制并标定(C6H5)As4Cl溶液：将3.2409g？？(C6H5)4AsCl放入水中溶解，并定容于250mL？容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用所述步骤⑵所得的KI3标准溶液按常规的电位滴定法对所述氯化四苯砷溶液进行标定，即得0.0268mol/L？(C6H5)4AsCl标准溶液；⑷1mol/L？LiBF4溶液的配制：将LiBF4溶解于水中，使其浓度为1mol/L，即得LiBF4溶液；⑸0.01mol/L？LiBF4溶液的配制：将1mL所述步骤⑷所得的LiBF4溶液用1.5mol/L？NH3·H2O定容至100mL，即得0.01mol/L？LiBF4溶液；⑹重量法测定主含量四氟硼酸根：用10mL？移液管准确移取所述步骤⑷所得的LiBF4溶液10.00mL于100mL塑料烧杯中，同时放入玻璃棒，加盖后放置在18℃~25℃的水浴恒温槽中，15~30min后用多刻度移液管滴加10mL所述步骤⑶所得的？(C6H5)4AsCl溶液，边滴加边搅拌，以3~5？mL/min的滴速滴加，滴加完毕后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在18℃~25℃恒温水浴槽中陈化30~60min，然后在已恒重的G？4过滤坩埚中进行抽滤，并用所述步骤⑸所得的0.01mol/L？LiBF4溶液洗涤沉淀物(C6H5)4AsBF45~6次，洗涤后的沉淀物(C6H5)4AsBF4经105~110℃下烘干至恒重，即可按下式进行含量计算：式中：W为LiBF4百分含量；m1为沉淀物(C6H5)4AsBF4质量，单位g；m2为LiBF4溶液质量，单位g；M1为LiBF4的摩尔质量，M2为(C6H5)4AsBF4的摩尔质量。129788dest_path_image001.jpg...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周园，邓小宇，杜秀月，李翔，年洪恩，任秀峰，张斌斌，曹萌萌，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：
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