本发明专利技术属于矿物加工领域，特别涉及一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法，操作过程为：将六水氯化镁溶液与碳酸铵溶液在反应罐中搅拌混合后，移至微电脑微波化学反应器中，搅拌反应后离心脱水，烘干固体产物，得到三水碳酸镁晶须；再将离心液在合成塔中加热后，将剩余的液体补加水后作为溶剂，与六水氯化镁配制成0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。本发明专利技术利用微波法制备三水碳酸镁晶须，该合成方法高效、加热均匀、反应时间短、产率高且节能环保，是一种具有巨大潜在优势的合成技术。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于矿物加工领域，特别涉及。
技术介绍
三水碳酸镁晶须是碳酸镁的单晶体，其化学式为MgCO3 · 3H20,与普通的碱式碳酸镁相比，三水碳酸镁晶须晶体不仅发育完整，晶须无色透明，而且晶体所包含的缺陷少，晶体强度高，三水碳酸镁晶须可用于制备高纯度的硫酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化镁、硝酸镁及其它镁盐产品，并且由于具有良好的力学性能，三水碳酸镁晶须不仅可以直接用于塑料、橡胶、涂料、油墨等的增强及改性，而且可以作为过滤材料。目前三水碳酸镁晶须的合成主要采用水浴法，尽管该方法具有使反应物料受热均匀，便于观察等优点，但在制备三水碳酸镁晶须的过程中，该方法反应时间长，合成的三水碳酸镁晶须产率相对较低，能耗相对较高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供了，其节能环保、产物受热均匀且产率高。本专利技术的一种制备三水碳酸镁晶须的方法包括以下步骤 (1)取浓度为O.3^0. 6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5 10s内将浓度为O. 4^1. 5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为I :1. 2^1. 5，同时搅拌，搅拌转速为10(T500r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2 3分钟； (2)将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为8(Tl50r/min、微波功率为240W 480W条件下反应5 IOmin后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在4(T50°C下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须； (3)将离心液送至合成塔，在1(KT15(TC下加热3(T60min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵； (4)将步骤(3)剩余的液体补加水后作为溶剂，与六水氯化镁配制成O.3^0. 6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。本专利技术采用六水氯化镁与碳酸铵作为反应原料合成三水碳酸镁晶须，发生的反应是=MgCl2 · 6H20+ (NH4) 2C03=MgC03 · 3H20 +2NH4C1+3H20。本专利技术的特点和有益效果在于 本专利技术受国家青年科学基金项目碳酸镁晶须微观结构演变规律及晶型稳定化研究(51004064)和国家青年科学基金项目三水碳酸镁晶体微观形貌调控及其形成机理研究(51204091)资助。本专利技术利用微波法制备三水碳酸镁晶须，该合成方法高效、加热均匀、反应时间短、产率高且节能环保，是一种具有巨大潜在优势的合成技术。附图说明图I为本专利技术实施例I制备的三水碳酸镁晶须在光学显微镜下的照片； 图2为本专利技术实施例2制备的三水碳酸镁晶须在光学显微镜下的照片； 图3为本专利技术实施例2制备的三水碳酸镁晶须的XRD图谱； 图4为本专利技术实施例3制备的三水碳酸镁晶须在光学显微镜下的照片。具体实施例方式本专利技术使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂，其中六水氯化镁和碳酸铵为沈阳市华东试剂厂生产。 本专利技术实施例中使用的微电脑化学反应器型号为河南巩义予华WBFY205型，其微波额定功率为800W，其微波频率为2450 ± 50MHz。光学显微镜下的三水碳酸镁晶须照片在丹东百特科技有限公司的BT-1600图像颗粒分析系统下拍摄，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX-2000。以下结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例I (O取浓度为O. 3mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在IOs内将浓度为0.4mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为I :1.3，同时搅拌，搅拌转速为100r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2 3分钟； (2)将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为80r/min、微波功率为240W条件下反应IOmin后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在40°C下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须； (3)将离心液送至合成塔，在100°C下加热60min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵； (4)将步骤(3)剩余的液体补加水，与六水氯化镁配制成O.3mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。通过以上工艺，制备出高纯三水碳酸镁晶须，本实施例制备的三水碳酸镁晶须平均长度达到118 μ m，平均长径比达到22，图I为其在光学显微镜下的照片。实施例2 (O取浓度为O. 5mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在8s内将浓度为I. lmol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为I :I. 2，同时搅拌，搅拌转速为200r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2 3分钟； (2)将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为100r/min、微波功率为360W条件下反应7min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在50°C下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须； (3)将离心液送至合成塔，在130°C下加热45min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；(4)将步骤(3)剩余的液体补加水，与六水氯化镁配制成O. 5mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。通过以上工艺，制备出高纯三水碳酸镁晶须，本实施例制备的三水碳酸镁晶须平均长度达到172 μ m，平均长径比达到27，图2为其在光学显微镜下的照片，图3为其XRD图-i'TfeP曰。实施例3 (O取浓度为O. 6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5s内将浓度为I. 5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为I :I. 5，同时搅拌，搅拌转速为500r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2 3分钟； (2)将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为150r/min、微波功率为480W条件下反应5min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在45°C下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须； (3)将离心液送至合成塔，在150°C下加热30min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵； (4)将步骤(3)剩余的液体补加水，与六水氯化镁配制成O.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。通过以上工艺，制备出高纯三水碳酸镁晶须，本实施例制备的三水碳酸镁晶须平均长度达到165 μ m，平均长径比达到24，图4为其在光学显微镜下的照片。权利要求1. ，其特征在于包括以下步骤 (1)取浓度为O.3^0. 6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5 10s内将浓度为O. 4^1. 5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为I :(1. 2^1. 5)，同时搅拌，搅拌转速为10(T500r/min，在溶液混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取浓度为0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5~10s内将浓度为0.4~1.5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为1：（1.2~1.5），同时搅拌，搅拌转速为100~500r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2~3分钟；？（2）将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为80~150r/min、微波功率为240W~480W条件下反应5~10min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在40~50℃下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须；（3）将离心液送至合成塔，在100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；（4）将步骤（3）剩余的液体补加水后作为溶剂，与六水氯化镁配制成0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：闫平科，高玉娟，王来贵，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：
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