本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种β-甲基萘脱除吲哚的方法和装置。装置结构包括蒸馏釜和共沸蒸馏塔，在共沸蒸馏塔的塔顶采出口设有溢流采出挡板，塔顶采出管线与冷却器、分离槽A和分离槽B依次连接。将原料β-甲基萘与共沸剂的混合物加入蒸馏釜，釜底温度为145～147℃；共沸蒸馏塔-70～-90kpa，塔顶温度140～142℃；通过间歇性的共沸蒸馏分离，蒸发液由塔顶冷却器冷却后产生内回流；共沸蒸馏塔塔顶采出液经过冷却器冷却后依次流入分离槽A和分离槽B，静置分层后采出产品。通过上述方法和装置，原料β-甲基萘蒸馏分离以后含量上升到98％以上，吲哚含量下降为检测不出。本发明专利技术装置和工艺简单，操作容易。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体为β -甲基萘脱除吲哚的方法和装置。
技术介绍
目前，在石油、化工等领域，使用共沸蒸馏的方式对化合物进行分离提纯的方法已经广泛使用。共沸蒸馏是使用能与低沸点物质及高沸点物质形成共沸混合物的共沸剂进行共沸蒸馏的方法。关于共沸蒸馏的技术开发的主要观点可大致分为分离能力、可控性、回流比减少以及回收馏出液的后处理。一般而言，回流比越高，则操作稳定性越好，而当回流比减少时， 操作稳定性通常变差。此外，当回流比减少至低于某一临界值时，共沸蒸馏本身的分离能力急剧变差。该临界值通常称为最小回流比，该值随以下参数的不同而异进料溶液的组成、 共沸剂的种类、进科点、进料线的数量、回流的方式、共沸剂返回的方式等。当采用非常高的回流比进行操作时，很容易满足可控性及分离性。但由于这种操作在经济上是不合算的，因此所述操作实际上是采用尽可能接近最小回流比的回流比进行的。本专利技术所针对的β -甲基萘的分离和提纯主要是针对从煤焦油中分离出的β _甲基萘，其来源主要是煤气精制时所使用的洗油原料。通过对洗油的连续蒸馏分离，可以使其中的β _甲基萘含量达到95%左右，但是其中还有含量为O. 6%左右的吲哚，由于吲哚的沸点与甲基萘相近，已经不能通过简单的蒸馏方式进行分离。如果吲哚有残留，会造成吲哚氧化使得产品的外观颜色发红造成产品品质下降。目前对于β-甲基萘的吲哚方法主要有酸洗蒸馏和共沸蒸馏两种，在酸洗蒸馏方面主要通过对系统引入强酸(一般为硫酸)，使之与硫酸发生反应生成硫酸吲哚，然后通过静止分层，使用碱液对酸性溶液进行中合后，再进行蒸馏分离。整个过程比较复杂，另外产生的废酸废碱溶液容易对环境造成影响。在专利“一种脱出β_甲基萘中吲哚的方法”(申请专利号00115067. 7)中使用酸洗法对β_甲基萘中的吲哚进行脱除，其原料是从煤焦油中提纯得到的纯度达95%以上的甲基萘油，吲哚含量为O. 2 1.0%，先以55 65%浓度的H2S04溶液，按油酸比为 I : I 4 : 1，进行酸洗；然后再以含有10 20%硫酸钠和3 10%氢氧化钠的碱性硫酸钠溶液，按油碱比为I : I 4 : 1，进行碱洗，最后经蒸馏而获得吲哚含量<0.02%的纯度达98%的白色结晶的β_甲基萘，可以满足出口需求。但是在其生产过程中产生了废酸废碱，不符合十二五规划中环境经营的理念。在专利“ 一种从煤焦油粗甲基萘精制β -甲基萘的方法”(申请号 200610134603. 6)中共沸剂选为甘二醇，原料为煤焦油中的粗β _甲基萘，先经过酸洗脱喹啉后，与共沸剂共沸，采出β_甲基萘与共沸剂的混合物，静止分层，然后对静止分层液精馏得到甲基萘纯度为95%左右的β -甲基萘，此类纯度的β -甲基萘，由于产品纯度较低仅能供国内厂商使用，不能供出口。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种β -甲基萘脱除吲哚的方法。本专利技术的另一个目的在于提供实现上述方法的工业化生产装置。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案β_甲基萘脱除吲哚的装置，结构包括蒸馏釜和共沸蒸馏塔；蒸馏釜与共沸蒸馏塔下部的蒸汽管线和底部的回流液管线形成回路；共沸蒸馏塔顶部设有塔顶冷却器，塔顶采出管线通过塔顶采出口与共沸蒸馏塔连接，塔顶采出口在塔顶冷却器下方，并设有溢流采出挡板；塔顶采出管线3与冷却器、分离槽A和分离槽B依次连接；分离槽A的下部和分离槽B上部连接，在共沸蒸馏塔的顶部设置尾气排放管线I。结构还包括共沸剂再生槽，共沸剂再生槽内设置挡板，将共沸剂再生槽分为贮存槽和共沸剂槽；蒸馏釜通过共沸剂再生管线和返回管线与共沸剂再生槽的贮存槽形成回路；共沸剂再生管线与蒸馏釜回流管线并联，返回管线与进料管线并联；共沸剂再生管线与共沸剂再生槽之间设有冷却器8 ;共沸剂再生槽的废液槽连接废液管线。该方法的步骤包括将原料β -甲基萘与共沸剂混合通过进料管线12加入蒸馏釜，蒸馏釜的釜底温度为145 147°C ；共沸蒸馏塔顶部压力-70 _90kpa，塔顶温度140 142°C;通过间歇性的共沸蒸馏分离；共沸蒸馏塔为填料塔或板式塔，理论塔板数约为58 62层；原料β -甲基萘与共沸剂的重量比为I : I I. 2 ;共沸剂为乙二醇。所使用的原料β_甲基萘是通过煤焦油分离提纯出来的，其中β_甲基萘含量 (纯度)为95% 97%，吲哚含量为0.6% -I. OV0o更具体而言，本专利技术涉及一种用共沸剂滞留量和提纯后的产品质量作为指标来控制蒸馏塔操作条件进行共沸蒸馏的方法，目的是提供一种分离性能高、降低能量消耗的蒸馏方法。本专利技术的应用为在含有吲哚的甲基萘介质中生产纯度更高的甲基萘的过程，其中将包含生产过程中产生的共沸剂乙二醇与共沸β_甲基萘的分离，同时采用共沸剂滞留量作为指标来控制蒸馏塔的操作条件，从而实现从系统中回收的目的。通过先使用间歇性共沸蒸馏，以煤焦油蒸馏后含量为95%左右的β -甲基萘为原料，再利用静止分层的方法对共沸两相物进行分离，取得了比较理想的效果。实际生产中 β -甲基萘的纯度可以达到98. 0%以上。通过本专利技术的方法和装置，原料β_甲基萘蒸馏分离以后含量上升到98%以上， 吲哚含量下降为检测不出，共沸剂乙二醇的含量为O. 1%。本专利技术装置和工艺简单，操作容易。关于共沸蒸馏的技术开发的主要观点可大致分为分离能力、可控性、回流比减少以及回收馏出液的后处理。一般而言，回流比越高，则操作稳定性越好，而当回流比减少时， 操作稳定性通常变差。此外，当回流比减少至低于某一临界值时，共沸蒸馏本身的分离能力急剧变差。该临界值通常称为最小回流比，该值随以下参数的不同而异进料溶液的组成、 共沸剂的种类、进科点、进料线的数量、回流的方式、共沸剂返回的方式等。当采用非常高的回流比进行操作时，很容易满足可控性及分离性。但由于这种操作在经济上是不合算的，因此所述操作实际上是采用尽可能接近最小回流比的回流比进行的。在精馏中，有采用塔顶安装冷凝器的全会流方式，塔顶采出在分布器处，内回流可以节约热能同时减少了设备投入，回流比由冷却水控制不能得到精确的回流比。内回流也可以控制，比如控制回流物料的温度，物料温度越高回内流越小。还有塔的保温越好内回流越小。本专利技术中的共沸蒸馏塔可以是填充塔，也可以是板式塔，待蒸馏溶液进料的位置为直接进入蒸馏釜内，通过塔底的蒸馏釜加热进行蒸馏。整个塔不设外部回流装置，采用内回流控制，塔顶使用冷却器进行内循环，回流比主要通过对塔顶采出量和采出温度进行控制。在塔顶采出口需要安装一个挡板以减少后续分离步骤，调整采出比例，控制共沸剂滞留量。挡板的高度通过理论计算得出。分离槽的高度和采出界面的比例也需要根据实际的共沸剂与待蒸馏溶液的质量密度比例确定，分离槽的高度也需要根据实际的分离要求，通过常规计算确定。还设置了一个分离再生槽，由于本方法共沸剂一直在系统中运转，当共沸剂中的杂质富集一段时间后，需要通过再生进行杂质的去除，再生槽中也设有一块挡板，挡板的高度需要根据实际的共沸剂中杂质的富集情况确定。共沸蒸馏塔塔底的蒸馏釜可以采用一般的加热蒸馏釜，装置的进料和共沸剂杂质的去除都需要通过该釜进行。本专利技术设计了一种共沸蒸馏的方法，在共沸蒸馏塔中采用共沸待蒸馏溶液。流出的共沸剂与待蒸馏溶液，通过静止分离的方式进行分离。共沸剂通过分离本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种β？甲基萘脱除吲哚的装置，其特征在于，结构包括蒸馏釜(11)和共沸蒸馏塔(2)；蒸馏釜(11)与共沸蒸馏塔(2)下部的蒸汽管线(18)和底部的回流液管线(19)形成回路；共沸蒸馏塔(2)顶部设有塔顶冷却器(5)，塔顶采出管线(3)通过塔顶采出口与共沸蒸馏塔连接，塔顶采出口在塔顶冷却器下方(5)，并设有溢流采出挡板(14)；塔顶采出管线(3)与冷却器(4)、分离槽A(6)和分离槽B(7)依次连接；分离槽A(6)的上部与冷却器(4)连接，下部和分离槽B(7)上部连接。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晟铭，张金涛，薛璋，韩仕兵，李志强，陆晔，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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