金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，该工艺包括以下步骤：步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并将二者进行紧配合装配；步骤二、装炉：将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入真空高温烧结炉中进行烧结；步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤：水分蒸发阶段；溶胶分散剂挥发初期；溶胶分散剂挥发中期；溶胶分散剂挥发末期；升温阶段；预烧结收缩阶段；烧结阶段；降温阶段。本发明专利技术工艺步骤合理且操作控制简便，能有效克服金属多孔膜管与法兰因采用氩弧焊焊接而产生的热影响区以及金属膜层在烧结过程中所产生的起皮、脱落等现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属多孔膜管的烧结工艺，尤其是涉及一种金属多孔 膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺。
技术介绍
随着现代工业技术的发展，过滤行业对材料的过滤精度要求越来越高，透过量也越来越大。传统金属多孔材料其过滤精度值在1 70jam,当 过滤精度为lwm时，其相对透气系数小于10nr7 (m2 h Kpa)，这已经 不能满足现代工业的要求，因此具有高过滤精度、大透过量的金属多孔材 料成了近年来金属多孔材料的研究热点。金属多孔膜通过材料结构优化， 有效的缓解了传统金属多孔材料的孔径和透气系数此消彼涨的矛盾关系。金属多孔膜材料具有高过滤精度的同时，也具有较大的透过系数。通 常，金属微孔膜的孔径在0. 01 10;im之间，相对透气系数大于50 ni3/ (m、h.Kpa),膜层的厚度小于0. 5mm，膜的形状有管状与片状。由于 膜层的厚度小，管状膜常常附着于具有较大孔径的多孔支撑体上以提高强 度，膜层一般釆用粒径较小粉末。由于膜层和支撑体粉末粒径不同，其烧 结收缩不同。同时，在金属膜制备过程中一般均有添加剂加入，在烧结过 程中要将其脱除，如果烧结方法不当，则在金属多孔膜烧结过程中常常发 生烧结开裂、变形或者金属多孔性能不佳等问题。通常金属多孔管与法兰 之间的联接釆用的是氩弧焊联接，在管体与法兰之间产生热影响区，形成 微裂紋，影响管体与法兰的联结强度，缩短了金属多孔管的使用寿命，对 于金属多孔膜管来说，同样也存在这个问题，同时，由于焊接影响了膜层 的完整性，降低了金属膜管的性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，其工艺步骤合理且操作 控制简便，能有效克服金属多孔膜管与法兰因釆用氩弧焊焊接而产生的热 影响区以及金属膜层在烧结过程中所产生的起皮、脱落等现象。为解决上述技术问题，本专利技术釆用的技术方案是 一种金属多孔膜管的 整体分步多阶段保温烧结工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并 将二者进行紧配合装配，所述金属多孔膜管由多孔支撑管体以及附着在其 上的金属膜层组成，所述金属膜层包括金属粉末和溶胶分散剂和/或水；步骤二、装炉首先，在料舟底层铺垫50 - 100mm厚的填料；接着， 将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入料舟，且保证所述金属多孔膜管管 体与料舟四周内壁的距离均匀；再将所述金属多孔膜管外围用填料填实 后，将整个料舟装入真空高温烧结炉中进行烧结；所述填料为氧化物陶瓷 材料；步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤(1) 水分蒸发阶段温升范围为(TC ~ IO(TC且升温速率为1~5°C/mirr，(2) 溶胶分散剂挥发初期温升范围为IOO'C L且升温速率为1~ 2。C/min, T为溶胶分散剂开始挥发温度；当温度升高至L时，保温30 ~ 60min后，再继续进行烧结；(3) 溶胶分散剂挥发中期温升范围为L-T2且升温速率为1~2°C /min， L为溶胶分散剂大量挥发温度；当温度升高至L时，保温30 60min 后，再继续进行烧结；(4) 溶胶分散剂挥发末期温升范围为T「T3且升温速率为1~2°C /min， T3为溶胶分散剂挥发末期温度；当温度升高至L时，保温30~60min 后，再继续进行烧结；(5) 升温阶段温升范围为T广Ts且升温速率为10士5。C/min, T4=500 °C ± 30°C , T5=780°C ~ 900°C;(6) 预烧结收缩阶段在Ts温度条件下保温60± 30min后，再继续 进行升温且温升范围为T5~T6,升温速率为1±0. 5°C/min, T6=0. 6T。 ~ 0. ST。，其中T。为步骤一中所述金属粉末的熔点温度，且所述金属粉末的 粒度越小，L越低；(7) 烧结阶段温度为T6,保温120土20min后，完成烧结；(8) 降温阶段将烧结完成的带法兰的金属多孔膜管随所述真空高 温烧结炉进行冷却。步骤三中所述的整个烧结过程中，当所述真空高温烧结炉内的真空度 低于5x10—2Pa时，保温直至所述真空高温烧结炉内的真空度>5><10—2Pa 时，继续进行升温烧结。步骤一中所述的氧化物陶瓷材料为氧化铝砂材料或氧化锆砂材料。步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述的升温速率均 为rC/min;步骤(5)中所述的升温速率均为10°C/min。步骤(6)中所述的升温速率为rC/min。步骤一中所述金属多孔膜管的外径为50土5mm,内径为44 ± 4mm。 本专利技术与现有技术相比具有以下优点，其工艺步骤简单合理且操作控 制简便，能够克服现有技术即将金属多孔膜管与法兰因釆用氩弧焊焊接而 产生的热影响区以及金属膜层在烧结过程中而产生的起皮、脱落等现象， 釆用本工艺烧结的金属多孔膜管，其法兰和金属多孔膜管管体的联结处无 热影响区和微裂紋，并且烧结后，金属膜层与多孔支撑管体结合牢固，不 会发生起皮脱落等现象。本专利技术适合于制备粉末钛或钛合金、不锈钢、镍 及镍合金等微孔金属膜，亦适合于制备微孔陶瓷膜，如果用亚微米级和纳 米级粒度的粉末，则也可以用于成型亚微米级和纳米级孔径的微孔金属 膜。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。'附图说明图1为本专利技术烧结温度随烧结时间的变化曲线。具体实施例方式实施例1如图1所示，本专利技术所述的金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，包括以下步骤步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并 将二者进行紧配合装配，所述金属多孔膜管由多孔支撑管体以及附着在其 上的金属膜层组成，所述金属膜层包括金属粉末和溶胶分散剂和/或水。 步骤一中所述金属多孔膜管的外径为50±5,,内径为44±4,。本实施例中，所述金属膜层是由不锈钢粉末、聚乙烯醇和水等物质构 成，所述不锈钢粉末的粒度为-500目。另外，所述金属多孔膜管的外径为 5 0mra, 内径为44mm。步骤二、装炉首先，在料舟底层铺垫50 100mm厚的填料；接着， 将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入料舟，且保证所述金属多孔膜管管 体与料舟四周内壁的距离均匀；再将所述金属多孔膜管外围用填料填实 后，将整个料舟装入真空高温烧结炉中进行烧结；所述填料为氧化物陶瓷 材料。本实施例中，所述氧化物陶瓷材料为氧化铝砂材料或氧化锆砂材料， 实践中，可根据金属多孔膜管材质选用其他相应不同填料。步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤(1) 水分蒸发阶段温升范围为(TC ~ IO(TC且升温速率为1~5°C/ m i n 。(2) 溶胶分散剂挥发初期温升范围为IO(TC T,且升温速率为1~ 5'C/min, T,为溶胶分散剂开始挥发温度；当温度升高至L时，保温30~ 60min后，再继续进行烧结。本实施例中，所述溶胶分散剂为聚乙烯醇。(3) 溶胶分散剂挥发中期温升范围为L T2且升温速率为1~5°C /min, T2为溶胶分散剂大量挥发温度；当温度升高至T2时，保温30~60min 后，再继续进行烧结。(4) 溶胶分散剂挥发末期温升范围为T「L且升温速率为1~5°C /min, T3为溶胶分散剂挥发末期温度；当温度升高至L时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属多孔膜管的整体分步多阶段保温烧结工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：　步骤一、根据加工成型的金属多孔膜管管坯的内径尺寸加工法兰，并将二者进行紧配合装配，所述金属多孔膜管由多孔支撑管体以及附着在其上的金属膜层组成，所述金属膜层包 括金属粉末和溶胶分散剂和／或水；　步骤二、装炉：首先，在料舟底层铺垫５０～１００ｍｍ厚的填料；接着，将装配好的带法兰的金属多孔膜管装入料舟，且保证所述金属多孔膜管管体与料舟四周内壁的距离均匀；再将所述金属多孔膜管外围用填料填实后，将整 个料舟装入真空高温烧结炉中进行烧结；所述填料为氧化物陶瓷材料；　步骤三、烧结，其烧结过程包括以下步骤：　（１）水分蒸发阶段：温升范围为０℃～１００℃且升温速率为１～５℃／ｍｉｎ；　（２）溶胶分散剂挥发初期：温升范围为１００ ℃～Ｔ↓［１］且升温速率为１～２℃／ｍｉｎ，Ｔ↓［１］为溶胶分散剂开始挥发温度；当温度升高至Ｔ↓［１］时，保温３０～６０ｍｉｎ后，再继续进行烧结；　（３）溶胶分散剂挥发中期：温升范围为Ｔ↓［１］～Ｔ↓［２］且升温速率为１～２℃／ｍｉｎ ，Ｔ↓［２］为溶胶分散剂大量挥发温度；当温度升高至Ｔ↓［２］时，保温３０～６０ｍｉｎ后，再继续进行烧结；　（４）溶胶分散剂挥发末期：温升范围为Ｔ↓［２］～Ｔ↓［３］且升温速率为１～２℃／ｍｉｎ，Ｔ↓［３］为溶胶分散剂挥发末期温度；当温 度升高至Ｔ↓［３］时，保温３０～６０ｍｉｎ后，再继续进行烧结；　（５）升温阶段：温升范围为Ｔ↓［４］～Ｔ↓［５］且升温速率为１０±５℃／ｍｉｎ，Ｔ↓［４］＝５００℃±３０℃，Ｔ↓［５］＝７８０℃～９００℃；　（６）预烧结收缩阶段 ：在Ｔ↓［５］温度条件下保温６０±３０ｍｉｎ后，再继续进行升温且温升范围为Ｔ↓［５］～Ｔ↓［６］，升温速率为１±０．５℃／ｍｉｎ，Ｔ↓［６］＝０．６Ｔ↓［０］～０．８Ｔ↓［０］，其中Ｔ↓［０］为步骤一中所述金属粉末的熔点温度，且所述金属粉末的粒度越小，Ｔ↓［６］越低；　（７）烧结阶段：温度为Ｔ↓［６］，保温１２０±２０ｍｉｎ后，完成烧结；　（８）降温阶段：将烧结完成的带法兰的金属多孔膜管随所述真空高温烧结炉进行冷却。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汤慧萍，汪强兵，奚正平，杨保军，谈萍，张文彦，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]