【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学分析方法，更具体地说，它涉及一种对环烷酸一异辛醇一煤油混合物中异辛醇含量的测定方法。
技术介绍
在萃取分离提纯氧化钇工艺中，所采用的萃取有机相为环烷酸一异辛醇一煤油混合物，环烷酸(以下简写为HA)需要加入一定量极性溶剂异辛醇(以下简写ROH)，ROH起到助溶作用，以防止HA在有机相中聚合，增加HA在有机相中的溶解度，减少粘度，改善有机相流动性。但是ROH水溶性大，运转一段时间后需要补充，否则影响萃取过程的顺利进行。许多稀土萃取分离工厂由于没有简捷易行的方法来分析有机相中ROH含量，补加量一般凭经验或摇漏斗实验确定，不易准确控制。有机混合物中ROH分析可以使用气相色谱法和比色法等，前者需要专用仪器设备，后者考虑到工业HA成份相当复杂，要完全消除干扰，不是很容易的事情，比色时存在可比性差，分析结果误差大。因此建立环烷酸一异辛醇一煤油混合物中ROH含量的测定方法，对于萃取分离提纯氧化钇来说，是十分必要和重要的。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足，提供一种既简便又快速，测定结果准确性，环烷酸一异辛醇一煤油混合物中异辛醇含量的测定方法。本专利技术提供的技术方案是这样的，该环烷酸一异辛醇一煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，依次包括下述步骤( I)样品与试样的预处理；(2)取5ml样品放置于干燥的碘量瓶中，重量标记为用移液管吸取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60± 10°C恒温水浴上加热40-50分钟后，加入IOmlH2O混合，再继续加热1-3分钟，冷却，加入IOml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH —...
【技术保护点】
一种环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，其特征在于，依次包括下述步骤：（1）样品与试样的预处理；（2）取5ml样品放置于干燥的碘量瓶中，重量标记为W样，取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60±10℃恒温水浴上加热40？50分钟后，加入10mlH2O混合，再继续加热1？3分钟，冷却，加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，终点为灰兰色，所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V样品；（3）取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60±10℃的恒温水浴上加热40？50分钟后，加入10mlH2O混合，再继续加热1？3分钟后冷却，加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，终点为灰兰色，所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V空白；（4）吸取5ml样品加入10ml正丁醇，加3滴指示剂，用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为VHA空白；（5）结果计算设HA—ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH标准溶液体积为A，则A为：A=V空白—...
【技术特征摘要】
1.一种环烷酸一异辛醇一煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，其特征在于，依次包括下述步骤(1)样品与试样的预处理；(2)取5ml样品放置于干燥的碘量瓶中，重量标记为W#,取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60± 10°C恒温水浴上加热40-50分钟后，加入IOmlH2O混合，再继续加热1-3分钟，冷却，加入IOml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH —乙醇标准溶液滴定，终点为灰兰色，所消耗NaOH —乙醇标准溶液体积为V#s ；(3)取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60± 10°C的恒温水浴上加热40-50分钟后，加入IOmlH2O混合，再继续加热1-3分钟后冷却，加入IOml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH —乙醇标准溶液滴定，终点为灰兰色，所消耗NaOH —乙醇标准溶液体积为Vse ;(4)吸取5ml样品加入IOml正丁醇,加3滴指示剂,用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，所消耗NaOH —乙醇标准溶液体积为Vhass ；(5)...
【专利技术属性】
技术研发人员：凌诚，杨金华，韩旗英，钟德强，
申请(专利权)人：广东富远稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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