本发明专利技术为宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。该材料的组分以摩尔百分比计为：Fe2O3：50.5%-55.0%；ZnO：7.0%-11.5%；Mn3O4：30.5%-38.5%；添加剂成分:Si02、Ca0、Nb205、Zr02、TiO2、NiO、Ta2O5。制备方法的步骤为：1）固定Fe2O3的摩尔百分比含量，然后再固定ZnO和Mn3O4的含量；2）球磨45min；3）将球磨后的物质在回转窑进行预烧；4）砂磨2小时使粉料的粒径1.0-1.2μm，然后加入添加剂等步骤。本材料具有非常优异的高频性能，又能兼顾用户对温度特性的需求，可替代目前家电和通信行业大量进口的PC50和3F4等磁芯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锰锌铁氧体材料及其制备方法，具体为宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
随着彩电、计算机及各类通信设备的发展换代，各种电感器、滤波器、变压器磁芯材料均要求拓宽到更高的使用频率和具有更低的功率损耗，因此世界各大公司竞相研制开发，近20年时间，已从数十千赫的PC30、PC40级的材料，发展推出了更低功耗的PC44材料和更高频率(达500kHz以上)的PC50级材料。这些高性能产品广泛应用于高清晰度数字彩电、高分辨率计算机显示器、脉冲编码调制数字通信(PCM)和WDM及DWDM光纤通信设备。 磁芯元件的高频化、低功耗化，保证了整机器件的高性能、高可靠、片式化、贴装化、薄膜化。 然而不尽人意的是，目前国内各大厂家软磁磁芯的批量水平仍徘徊于PC40左右，出口创汇方面也仅能填充一些国际大公司的剩余市场。软磁铁氧体应用广泛，用量大的一种磁性材料。1997年世界产量22万吨，其中我国产量5万吨，预计2000年世界产量将达到30万吨，2005年达到45万吨。预计今年我国将达到6万吨，2005年将超过15万吨，约占全全世界软磁铁氧体总量的1/3，占世界第一位。 但我国尚存在工艺技术比较低，一些专用工艺设备较落后，造成产品档次不够高等问题，有待进一步解决。 为适应国际国内市场宽温高频低功耗高性能磁芯的发展需求，受此启发，各材料制造厂家正积极寻求一种广谱高频低功耗材料，磁导率和使用频率都应有较大覆盖面，从而取代名目众多的高频低功耗材料。
技术实现思路
本专利技术正是针对以上技术问题，提供可增大磁心体电阻而降低高频损耗的，减少磁滞损耗，优化μ i-T曲线的宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。本专利技术的具体技术方案如下宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料，以摩尔百分比计，以下各成分的配比为Fe2O3 50. 5%-55. 0% ； ZnO -J. 0%_11· 5% ； Mn3O4 30. 5%-38. 5% ；添加剂成分Si02 60—140ppm, CaO 350— 700ppm、Nb2O5 120—550ppm，ZrO2 150—450ppm、Ti02 150_350ppm、Ni0 180—1500ppm，Ta2O5: 20一180ppmo宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，该方法的步骤为I)配料首先固定Fe2O3的摩尔百分比含量，然后再固定ZnO和Mn3O4的摩尔百分比含2)、球磨干式强混时间45min；3)、预烧将经过球磨后的物质在回转窑进行预烧，控制温度为950°C，时间为3小时；4)砂磨将经过预烧后的物料经砂磨机砂磨2.O小时后，使粉料的粒度控制在平均粒3径 I. 0-1. 2 μ m，然后按比例加入添加剂 Zr02、Ta205、Ni0、CaC03、Nb2O5, SiO2,和 TiO2 ；5)、喷雾颗粒采用喷雾机进行喷雾，颗粒为60-180目，分布面积>85% ；6)烧结采用可控气氛钟罩烧结炉进行烧结，烧结温度控制为1320°C，保温4小时，降温过程按平衡氧分压进行即可。在烧结步骤采用的可控气氛钟罩烧结炉的排胶段采用的温度为0-600°C，在排胶过程中缓慢升温，速度< 2V /min，氧气的体积百分含量为20. 9% ;排胶后升温3-5°C /min，氧气的体积百分含量20. 9% ;在保温段的温度为1320°C，时间为4小时，氧气的体积百分含量为1%_5% ;在降温段，以3°C /min的速度降温至1000°C ;降温后期以5°C /min降温，降温后的温度为< 1000°C，氧气的体积百分含量降至< O. 01%。宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料，Fe2O3 :53· 3mol% ; ZnO 10. 2mol% ； Mn3O4 36. 5mol% ;添加剂成分为 Zr02 :Ta2O5 NiO CaCO3, Nb205 =SiO2JiO20锰锌铁氧体居里温度主要由配方中Fe2O3+和ZnO的摩尔比含量决定。经验公式 0f=a (X-2Z/3)-b，式中 X 和 Z 分别为 Fe2O3+和 ZnO 的摩尔比，a=12.8°C，b=354°C，另外保证材料的功耗分点在100°C附近。在高频下降低材料功率损耗途径提高电阻率，控制铁氧体的晶粒在最佳状态范围，因为晶粒过小，Pe会变小，但Ph增大。控制晶粒大小和电阻率的最有效办法是合理掺入添加剂和改善烧结工艺。总的配方和掺杂原则是使磁晶各向异性常数Kl和磁致伸缩常数λ S趋近于零。掺入HfO2、Nb205、Ta2O5等氧化物，控制在IOOOPPm以下，获得细小而均匀的微观结构，形成高阻晶界层，增大磁心体电阻而降低高频损耗。掺入TiO2XO2O3控制材料的温度特性，减少磁滞损耗，优化μ i-T曲线。宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料中原材料的采用为固定原材料来源，保证产品质量稳定，降低成本，我们采用国产宝钢的优质铁红、长沙锰、上海锌，要求主材的纯度高， 有害杂质少，活性与流动性好，粒度分布适当，比表面积匹配较好。加入适量的添加剂，可促进固相反应、阻晶、助熔及增加机械强度，改善烧结体的性能。在颗粒制备过程中采用干式氧化物法，成本低、工艺简单。采用钟罩炉和平衡气氛法，严格控制烧结冷却气氛曲线和升降温速度。本专利技术的特点为宽温、宽频、低功耗。一般铁氧体随使用效率的提高，由于涡流和自然谐振的影响，功耗增加，因此必须寻找一种或几种添加物，掺入铁氧体晶界，增加其高频阻抗，同时寻找一种或数种添加剂以减少其共振能量衰耗，还必须精确调整烧结气氛曲线，严格控制固相反应过程。软磁铁氧体损耗与频率一般呈线性上升关系。在低于200KHZ时磁滞Phv >涡流 Pev,而高于200KHZ则反之。Zenger指出200KHZ为一转折点,在此频率下Phv=Pev。当f > 200KHZ时，涡流损耗上升为主要影响，故必须设法提高电阻率。剩余损耗一般为不依赖于f的常数，但在高频场中与频率呈复杂函数关系，其机理为畴壁共振而产生，细化晶粒， 减少畴壁而使之共振困难，则可有效降低剩余损耗。当然频率越高与其平方成正比的涡流损耗也越大，就必须设法增加晶界电阻以遏制涡流损耗。通常添加Si0 2、Ca、Ta2O5, SnO2和Ca203、TiO2等含有较好效果，钙离子在锰锌铁氧体晶界年偏析，与硅形成硅酸钙阻挡层，能提高晶界电阻率，显著降低涡流损耗。添加 TiO2也可在晶界处形成钙钛型高阻层，Ti4+上升，则Fe3+离子减少，而Fe2+含量增加，高价Ti4+由于钉在Fe2+位置处，可以成为一个静电阻，提高了颗粒的反应活性。控制Fe2+含量还能调节二峰温度，加上Co2+离子介入，铁氧体的宽温特性就可获得。宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，该方法的详细步骤优选为O配料首先固定Fe2O3的摩尔百分比含量为53. 5 %，保证材料有较高的居里温度，即 >240°C，确定其他两种主成份的范围和变化量，进行混料设计试验，寻找μ i及P — T曲线走势接近目标值的方案。然后再固定ZnO和Mn304的摩尔百分比含量；当Zn取10. 2 mol%, Mn3O4取36. 5 mol%时，能取得较低的功耗。2)、球磨时间为45min，使混合料平均粒度为I. 2 μ m左右；3本文档来自技高网...
【技术保护点】
宽温高频低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，以摩尔百分比计，以下各成分的配比为：Fe2O3：50.5%？55.0%；？ZnO：7.0%？11.5%；？Mn3O4：30.5%？38.5%；添加剂成分:Si02？60—140ppm，？Ca0？350—700ppm、Nb205？120—550ppm,？Zr02？150—450ppm、TiO2？150？350ppm、NiO？180—1500ppm,？Ta2O5:？20—180ppm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余文生，伍鸿励，
申请(专利权)人：四川省眉山市力达电子有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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