紧密团聚的非氧化物颗粒及其制造方法技术

一种非氧化物的粉体，该粉体至少４０％的质量是由大量紧密团聚成分组成，每种紧密团聚成分包含大量团聚在一起的初始颗粒。适合用作该初始颗粒的材料包括金属，金属间化合物，陶瓷，ＭＭＣｓ，和非金属。使用包封和清除过程来产生该团聚组分，其中该团聚组分的至少一些包封在第二种材料例如盐或聚合物中。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及非氧化物材料的亚微米颗粒的生产。更具体的，本专利技术涉及非金属，金属，合金，陶瓷，金属间化合物，和金属基复合材料的亚微米粉体的生产。
技术介绍
非氧化物材料的颗粒目前用于多种产品的制造。在从生物医用植入体到飞机构件到电子元件的应用中对它们的需求引起先进材料产业在过去数十年中的巨大发展。非氧化物材料如陶瓷，金属，合金，金属间化合物，和金属基复合材料的粉体是生产“下一代”产品的产业中的关键材料之一。非氧化物陶瓷独特的性能使得它们具有几乎无限的潜在用途。例如，氮化铝具有高的导热性，而且是一种优良的电介质，这使它成为可用于电子行业的理想材料。陶瓷部件如氮化铝热基底的生产需要粉体加工技术，由于它们的高熔点和不良的可加工性，陶瓷不能通过其它方法经济地生产。过去，生产和制造陶瓷的难题限制了大量的应用。然而，最近，结构陶瓷主要是氮化硅和碳化硅材料已发展为实际的工程材料。目前有超过一百万台高可靠的陶瓷涡轮增压机转子在运行。其它实例包括从1989年已得到使用的Cummins的陶瓷柴油机燃料喷射器连杆，和用于机载731燃气涡轮发动机的Allied Signal的主轴陶瓷密封转子(runner)。通过这些和其它经过实证的静态和转动结构的商业可靠性和耐久性，建立了陶瓷用作广泛的工程材料的基础。此外，它们独特的性能将确保在目前竞争激烈的材料市场上其销路快速增长。在金属基产品的生产中，粉体的制备流程是必需的，通过极大地减少加工时间和成本从而提供可行或经济的有利条件。例如，现今许多汽车的齿轮是由粉体技术制造的，因为机加工技术甚至目前的自动化机器在制造复杂形状的过程中会消耗大量的时间和材料。使用粉体技术，制造人员只需要形成一个复杂的模型(模具)便可生产上千个齿轮，即便有的话，这些齿轮也只包含微量的过量材料。在制造过程中使用粉体作为起始材料的金属基应用的其它实例包括用于汽车和飞机工业中的轴承生产中的铁和铁合金(即不锈钢)粉体，和用于许多复杂飞机构件生产中的钛粉。其它应用在最终产品中使用粉体形式的材料。实例包括汽车催化式转换器中的铂粉，用于船体的防污涂料中和用于封装和印刷的金属着色墨水中的铜粉，和电容器中的钽粉。低氧钽粉是目前具有极大需求的一种典型的非氧化物材料。这主要因为这种材料的一个关键用途高品质电容器生产的起始材料。钽的最大用途是在电容器市场上，该市场1986年占钽总市场的45％而且在1990年代末增长到60％以上。这主要是由于氧化钽的高介电常数和优良的热稳定性。钽电容器已成为如蜂窝电话和掌上电脑的电子设备小型化的主要贡献者。这些高品质电容器的核心是由钽的多孔体组成的阳极，该阳极是通过将团聚的钽粉压缩至全密度的约一半然后烧结压缩的钽粉(带有一个附加的引线)制造的。然后在电解液中对该电极进行阳极化处理以便在该烧结体上形成连续的介电氧化物薄膜。为对该电极体的全部自由表面提供导电通路，向多孔体中注入阴极材料并连接一根引线。然后将整个器件封装在保护性的不导电材料中。所得到的钽电容器的电性能在极大程度上取决于起始钽粉的特性。例如平均颗粒尺寸，颗粒尺寸分布，颗粒形状，团聚状态，杂质水平和分布的粉体特性将部分决定最终电容器的电容量和品质。例如，钽一次颗粒之间的不充分连接(即不合理的团聚结构)将导致在阳极之间形成导电障碍，这将极大减少电容器的性能。此外，电容器的工作电压和长期可靠性在很大程度上取决于钽粉中杂质的水平，杂质在颗粒中的分布(即表面污染)，和在钽颗粒表面上形成的介电薄膜的品质。该介电氧化物薄膜的厚度和制成的钽阳极的有效表面积从根本上确定了最终器件的电容量。电容量是电容器接受电荷能力的量度。电容量与表面积成正比而与介电薄膜的厚度成反比，因此，由更小的一次颗粒制造的电容器使用更少数量的钽粉。这种增加的单位质量的电容量允许消费电子产业中的设计人员减小他们产品的尺寸或维持现有的尺寸而提高性能。对于更小元件的努力伴随着提高体积效率的能力，该体积效率通过电容量和电压的乘积(CV)来量度，并且已引起相当大的商业努力来减小钽粉体的尺寸(Fisher Sub Sieve Sizes)。新式的高-CV粉体具有小于1-2微米的Fisher亚筛网尺寸。由这种粉体，电容器制造人员能够成功生产具有70-80毫法拉第-伏特/克范围的体积效率的粉体。然而，目前用来生产电容器粉体的大多数生产方法都是数十年前开发出的方法的延伸，因此这些方法不能完全适合生产目前所需的高表面积粉体。在这几年中已做出了许多改进，但这些生产方法具有本质上的局限性。目前钽的生产方法包括两种主要类型机械的或化学的。虽然这些生产钽的传统方法在减小粉体尺寸上具有某些成效，在它们能够生产适合于电容器的超细钽之前仍存在许多问题。一个关键问题是控制高表面积(高CV)粉体中的杂质水平。材料的纯度是很重要的，因为在烧结粉表面上形成的介电层的品质对基体金属的纯度非常敏感。对于在2000℃附近烧结的低CV粉，纯度的问题影响较小，因为会发生明显的净化作为，这是由于许多杂质在这个温度下会挥发。高CV粉必须在较低的温度下烧结以便在最大程度上减小颗粒的粗化。因此，这种生产温度上的降低将极大地减小烧结净化作用，并因此提出对起始粉体纯度的更高要求。另外，典型的高表面积钽粉受到过度的氧污染的影响，因为钽对氧具有非常高的亲和力而且随着颗粒尺寸的减小，对于给定的质量表面积增加。曾是微不足道的氧化钽表面层现在会占到该粉体全部重量的相当大的部分。通过传统的化学方法(例如，氟钽酸钾的液相钠还原)生产的钽粉体可导致该钽粉具有高的表面积，但是具有低的纯度。传统的机械方法，电子束熔炼，可导致钽粉具有较高的纯度，但是具有低的表面积。通常，由这些方法制造电容器等级的粉体在将钽前体还原为钽金属之后还需要进行多个步骤。这些额外的步骤集中于将粗制的钽粉转变为具有明确特性的粉末。一个有希望用来生产非氧化物材料(如钽)的亚微米粉体的方法是通过气溶胶气体-至-颗粒加工。在过去的三十年中，对气体-至-颗粒转变方法中发生的物理-化学过程的理解已经大大提高。已使用气体-至-颗粒转变方法来生产大尺寸范围的颗粒，从纳米尺度到亚微米尺度，且具有从几乎单分散到多分散的多种尺寸分布。随着对纳米相粉体生产的增加的兴趣，已开发出超过二十种不同的气体-至-颗粒方法来满足这种需要。这些方法包括炉式反应器，气体凝结技术，溅射，等离子反应器，激光烧蚀和火焰反应器。典型的气体-至-颗粒转变过程通过气相反应或气化/升华产生所需材料的可凝结蒸汽。然后根据反应器内的条件，可能发生会成核，凝结，蒸发和表面反应，同时分子生长形成颗粒。而且这些颗粒较小，高的表面能可导致球状颗粒的形成。然而，随着颗粒尺寸的生长，颗粒用来充分烧结(结合)形成球状颗粒的时间随之增加。当烧结时间变得比碰撞之间的时间更长时，这些颗粒不能熔化形成单一的球状颗粒。受限的烧结可导致团聚颗粒的形成。如果不对颗粒的结合方式进行适当的控制，可能形成长链状团聚体。附图说明图1显示了在传统的火焰合成工艺中这些团聚颗粒的长链是如何形成的。这些团聚颗粒的长链是不合需要的，因为难于将它们压缩成致密，紧密堆积的粉体。一个适当的类比是当试图将有分支的树枝压成致密，紧密堆积的木块会遇到同样的困难——而使用木屑作为起始材料却会相当容易本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非氧化物粉体，该粉体至少约４０％的质量是由大量紧密团聚的组合物组成，每一个所述的紧密团聚组合物包含大量紧密团聚在一起的一次颗粒，其中所述一次颗粒具有约１纳米至约５００纳米范围的平均尺寸。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：LJ罗森，RL埃克塞尔鲍姆，孙振，DP杜弗克斯，
申请(专利权)人：华盛顿大学，
类型：发明
国别省市：US[美国]