本发明专利技术公开了一种基于DVD光盘双连续网状结构的金电极的制备方法，其制备包括以下步骤：将DVD光盘表面覆盖的一层聚碳酸酯保护层去除，按照试验需要取其一长方形部分作为工作电极；将上述工作电极浸泡在硝酸中使其表面的金属银溶解掉，冲洗除去表面残留的硝酸；在上述工作电极长度方向的两端各保留10-15%的面积分别作为电极反应接触面和用于电极导电接触，其余表面涂上无色透明指甲油；将晾干的上述工作电极浸泡到HAuCl4溶液中，进行循环伏安电沉积，洗涤吹干。本发明专利技术具有制备方法简单、绿色环保、成本低、响应时间快、线性范围宽、重现性好、稳定性好等优点，能够对H2O2进行快速的检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用DVD光盘来制备可即抛型的双连续网状结构的金电极的方法，所制备的金电极可用于过氧化氢的检测。
技术介绍
近年来，定量的检测过氧化氢变得越来越重要，因为它在生物制药、食品科学、工业分析、临床化学和环境分析等领域中是一个重要的化工产品。因此，一种可靠、快速和经济的方法来准确的检测过氧化氢具有重要的意义。迄今为止，人们已经发展了很多分析技术用于检测过氧化氢，比如滴定分析法、分光光度法、化学发光法和电化学方法。在这些方法中，电化学方法是最广泛地运用于测定过氧化氢的，因为它具有简便、准确、灵敏度高和成本低的优点，而其他方法在检测前的预处理工作都非常耗时。`一般来说，纳米颗粒由于它具有较大的比表面积、好的电导率和生物相容性在提高传感器性能方面具有很重要的作用。所以，越来越多的人开始关注纳米颗粒，特别是金属纳米颗粒。他们利用金、银、钼和其他金属纳米粒子来构建过氧化氢传感器。近年来的研究表明，金纳米粒子对过氧化氢具有催化活性，而金纳米材料的形貌、尺寸大小和分散性在对过氧化氢的催化性能上有至关重要的作用。比如，金纳米簇修饰电极来检测过氧化氢；合成的金纳米笼子来检测过氧化氢。另外，还有其它很多基于金纳米材料的修饰电极来检测过氧化氢的，诸如金纳米线、纳米多孔金、角锥状金和金纳米管等。本专利技术利用了废弃的DVD表面的金属材料来构建一个过氧化氢传感器。DVD是由聚碳酸酯和一层薄的感光性有机染料与金银镜面材料所组成的。只要将镜面的金属膜暴露出来，DVD就可以根据实验的需要使其变成任意大小的电极面积。由于DVD的低成本，它可以作为是金电极在氯金酸溶液中进行电化学沉积形成一个双连续的网状结构，并且此结构的电极用于检测过氧化氢表现出很好的电催化还原活性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种灵敏度高，响应时间短，重现性好，稳定性好，可即抛型的环境友好的检测H2O2的无酶传感器。本专利技术的目的是这样实现的基于DVD光盘双连续网状结构的金电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下(I)将DVD光盘表面覆盖的一层聚碳酸酯保护层去除，按照试验需要取其一长方形部分作为工作电极，清洗，吹干；(2)将上述工作电极浸泡在硝酸中使其表面的金属银溶解掉，取出，冲洗除去表面残留的硝酸，清洗，吹干；(3)在上述工作电极长度方向的两端各保留10-15%的面积分别作为电极反应接触面和用于电极导电接触，其余表面涂上无色透明指甲油，晾干；(4)将晾干的上述工作电极浸泡到HAuCl4溶液中，进行循环伏安电沉积，取出，洗涤吹干，得基于DVD光盘双连续网状结构的金电极。步骤(I)和(2)中所述清洗的方法为将工作电极置于无水乙醇中超声5_7min，用超纯水冲洗，然后在超纯水中超声5-7min再用超纯水冲洗。步骤(2)中用于溶解工作电极表面的银所用的硝酸中HNO3和H2O的体积比优选为1:1。步骤(2)中工作电极在硝酸中浸泡的时间是f 10秒。步骤(4)中所用的HAuCl4溶液浓度是O. 5 5mM。步骤(4)中工作电极在HAuCl4溶液中循环伏安电沉积的圈数是f 10圈，优选2圈。所制备的基于DVD光盘双连续网状结构的金电极可应用于对过氧化氢的检测。本专利技术是利用了的DVD光盘制备了表面具有双连续网状结构的金电极，由于上述技术方案的采用，本专利技术制备的电极对过氧化氢的检测表现出很好的电催化还原活性，并具响应时间快，线性范围宽，重现性好，稳定性好等优点，是一种优良的检测过氧化氢的无酶传感器。同时，本专利技术的制备还具有操作简单、绿色环保、成本低的优点。附图说明图I是Ag/Au DVD电极的场发射扫描电镜(FESEM)图。 图2是Au DVD电极的场发射扫描电镜(FESEM)图。图3是电沉积金2圈的Au DVD电极的场发射扫描电镜(FESEM)图。图4是电沉积金3圈的Au DVD电极的场发射扫描电镜(FESEM)图。图5是Au DVD电极的EDX光谱图。图6是电沉积2圈Au DVD电极的EDX光谱图。图7是不同电极检测过氧化氢的循环伏安图。图8是目标传感器对不同浓度过氧化氢的循环伏安图。图9为目标传感器检测过氧化氢的还原峰电流与扫速变化的循环伏安图(内插图是峰电流与扫速的平方根之间的关系图)。图10是Au DVD电极在氯金酸溶液中的电沉积圈数与峰电流的关系图；图11是电解质溶液pH对峰电流和峰电位的影响图。图12为电极在不同电位下检测过氧化氢的电流-时间曲线。图13为不同电极检测过氧化氢的电流-时间曲线(内插图是目标传感器对过氧化氢检测的峰电流与浓度的关系图)。图14为测干扰物实验的电流-时间曲线。图15为单根电极重现性实验数据统计图。图16为六根电极重现性实验数据统计图。具体实施例方式实施例本实施例电化学实验在CHI 660C型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)上进行。场发射扫描电子显微镜(FESEM)图利用Hitachi S-4800型扫描电镜拍摄；其他仪器为PHS-3C实验室酸度计(上海洛奇特电子设备有限公司);KQ3200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。本专利技术基于DVD光盘双连续网状结构的金电极的制备方法如下(I)将DVD光盘表面覆盖的一层聚碳酸酯保护层揭去，然后用刀片和剪刀取其尺寸大小为O. 6cmX6cm将其作为工作电极；(2)将剪下的DVD电极置于无水乙醇中超声5min，用以溶解一些有机染料，取出，用超纯水进行反复冲洗；然后再将其置于超纯水中超声5min，取出冲洗，在空气中吹干；(3)接着将处理干净的DVD电极浸泡在浓硝酸(VHNQ3/VH2Q=1:1)中f 10秒钟使其表面的金属银溶解掉，取出，用超纯水将其反复冲洗除去表面残留的浓硝酸；(4)将上述DVD电极分别在无水乙醇和超纯水中进行超声5min，取出冲洗，在空气`中吹干；(5)在DVD电极的表面涂上无色透明指甲油，并在两端各保留O. 6cmX0. 6cm的面积作为电极反应接触面和用于电极导电接触，然后在空气中晾干；(6)将晾干的上述电极浸泡到ImM的HAuCl4中，以50mV/s的扫速在电位范围O.2^-1. OV之间扫描2圈。取出，洗涤吹干，即制得了双连续结构的DVD金电极。场发射扫描电子显微镜(FESEM)是可以用来表征电极表面形貌的的一种手段。DVD电极表面形貌采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)拍摄。图1_4分别是Ag/AuDVD电极、Au DVD电极、电沉积2圈之后Au DVD电极和电沉积3圈之后Au DVD电极表面的FESEM图(内插图是其放大图)。从图I中可以观察到，未经浓硝酸处理的Ag/AuDVD表面呈现这种周期的条纹状，经过浓硝酸处理过后，金均匀分布在DVD表面(图2)。将Au DVD置于HAuCl4溶液中电沉积2圈后，有较多的金纳米粒子沉积在电极表面使得电极表面的金的形貌更加连续(图3)并且金纳米粒子的粒径约为几个纳米。而当电沉积圈数为3圈的时候，金纳米粒子开始出现团聚的现象从而破坏了连续的结构(图4)。从EDX光谱图上可以看到，电极表面是由金和银两种金属组成的，金和银的含量分别是51. 83被％和I. 52wt%。少量的银未溶解于硝酸，C和O元素来自于基底。并且图4中金的含量要大于图3中金的含量。图7是Ag/Au DVD电极、Au DVD电极和修饰的Au本文档来自技高网...
【技术保护点】
基于DVD光盘双连续网状结构的金电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将DVD光盘表面覆盖的一层聚碳酸酯保护层去除，按照试验需要取其一长方形部分作为工作电极，清洗，吹干；（2）将上述工作电极浸泡在硝酸中使其表面的金属银溶解掉，取出，冲洗除去表面残留的硝酸，清洗，吹干；（3）在上述工作电极长度方向的两端各保留10？15%的面积分别作为电极反应接触面和用于电极导电接触，其余表面涂上无色透明指甲油，晾干；（4）将晾干的上述工作电极浸泡到HAuCl4溶液中，进行循环伏安电沉积，取出，洗涤吹干，得基于DVD光盘双连续网状结构的金电极。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：文颖，陈惠芬，林嫒璟，焦颖芝，刘桂亭，杨海峰，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：
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