【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药制剂，具体涉及农药微胶囊领域。
技术介绍
1、噻霉酮是一种新型的高效广谱杀菌剂，又名金霉唑或菌立灭，主要用于防治细菌性病害、真菌病害，可以有效防治水稻纹枯病、细菌性条斑病、稻曲病、白叶枯病、胡麻叶斑病，小麦白粉病、赤霉病、锈病，蔬菜细菌性角斑病、炭疽病、锈病、白粉病、叶斑病等。还可用于防治黄瓜霜霉病、梨黑星病、苹果疮痂病、柑橘炭疽病、葡萄黑痘病等，对真菌和细菌混合发生的病害，防治效果最好。在病害发生初期使用可有效保护植株不受病菌侵染，病害发生后酌情增加用药量可明显控制病害蔓延，从而达到保护和铲除的双重作用。
2、噻霉酮的杀菌作用机理主要包括两个方面，一是破坏病菌细胞核结构，使其失去心脏部位而衰竭死亡；二是干扰病菌细胞的新陈代谢，使其生理紊乱，最终导致死亡。
3、噻霉酮在水及很多有机溶剂中溶解度极低，常温下不超过5g/l，所以目前市场上常见的噻霉酮产品的剂型一般为含量较低的乳液剂型或者悬浮剂。主要的噻霉酮制剂产品类型包括3％噻霉酮微乳剂、1.5％噻霉酮水乳剂、5％噻霉酮悬浮剂、3％噻霉酮水分散粒剂、3％噻霉酮可湿性粉剂、1.6％涂抹剂。其中悬浮剂需要加入较大剂量的分散剂和润湿剂混合，并且通过砂磨使噻霉酮原药成为微米级固体颗粒，才能形成较为稳定的悬浮剂。
4、噻霉酮在环境中很容易降解，尤其对于温度较为敏感，而且它对水生生物有剧毒，还会对眼睛、皮肤产生刺激和损伤。现在噻霉酮的剂型种类并不能解决以上问题。
5、微胶囊作为缓释制剂的一种类型，可以将有效成分包裹起来，减少环境
6、因此需要改进现有技术，提供一种适合制备难溶性农药聚氨酯微胶囊或者其悬浮剂的方法。
技术实现思路
1、为了现有技术所存在的问题，本专利技术提供了一种难溶性农药聚氨酯微胶囊悬浮剂及其制备方法。
2、本专利技术技术方案为，一种难溶性农药微胶囊悬浮剂的制备方法，步骤包括：
3、(1)囊壁材料、难溶性农药、有机溶剂混合制成油相，与含有乳化剂和胶体稳定剂的水相混合后制成乳液；
4、(2)步骤(1)的乳液中加入扩链剂和固化剂，进行交联反应。
5、进一步地，所述难溶性农药为常温下在水中溶解度小于5g/l的农药，例如噻酶酮、噻螨酮或阿维菌素等。
6、步骤(1)中油相和水相的质量比为1:0.5-3，优选为1：0.8-2。乳化条件为高速剪切，速率为3000～20000rpm，优选为6000～15000rpm；高速剪切的时间为5～30min，优选为10～20min。所述交联反应的温度优选为30～90℃，更优选为50～90℃；所述交联反应的时间优选为1～6h，更优选为2～4h。
7、步骤(1)乳液中，乳化剂的含量为0.3wt％-6wt％，胶体稳定剂含量为0.2wt％-2wt％。优选的，乳化剂的含量为0.5wt％-5wt％，胶体稳定剂含量为0.3wt％-1.5wt％。
8、步骤(2)交联反应条件为：30～90℃下反应1～6h；更优选为40～80℃下反应1.5～4h。优选的，在搅拌条件下交联反应，搅拌速度100-1000rpm。
9、步骤(2)中，以乳液质量计，扩链剂的用量为0.2wt％-3wt％，固化剂用量为0.1wt％-3wt％。
10、步骤(1)所述的囊壁材料为聚氨酯预聚物或者多异氰酸酯。
11、所述的聚氨酯预聚物制备方法为：以聚合多元醇和油脂中的至少一种、多异氰酸酯为原料，加入催化剂聚合反应。聚合多元醇和油脂的总量与多异氰酸酯的质量比为1：0.3-6，优选为1：0.5-2。所述聚合反应的温度为30～90℃，优选为50～90℃。所述聚合反应的时间为1～6h，优选为2～4h。
12、所述的催化剂优选为有机锡催化剂。聚合多元醇和油脂及多异氰酸酯总量与质量比为1：0-0.01，优选为1:0.001-0.01，更优选为1:0.001-0.005。聚合多元醇和油脂用量比为1：0-2。
13、所述囊壁材料为多异氰酸酯时，油相中加入催化剂；多异氰酸酯与催化剂质量比为1：0-0.01，优选为1:0.001-0.01，更优选为1:0.001-0.005。所述的催化剂优选为有机锡催化剂。
14、所述聚合多元醇选自聚酯多元醇、聚丁二烯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚乳酸多元醇和聚醚多元醇中的至少一种或几种。聚合多元醇的数均分子量为200～4000，更优选数均分子量为200～1500。
15、油脂选自蓖麻油、大豆油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、花生油、米糠油、玉米油和葵花籽油中的一种或几种。
16、优选的，催化剂选自二乙酸二丁基锡、二乙酸二甲基锡、二丁酸二甲基锡、二丁酸二丁基锡、二丁酸二辛基锡、、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二丁基锡二月桂酸二辛基锡、二油酸二甲基锡、二油酸二丁基锡、二油酸二辛基锡、二丁基氧化锡、二硫基乙酸异辛酯二丁基锡、二硫基乙酸异辛酯二甲基锡、二硫基乙酸异辛酯二辛基锡、二辛癸酸二丁基锡、二辛癸酸二甲基锡、二辛癸酸二辛基锡中的一种。
17、所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或多种。更优选包括异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
18、所述有机溶剂为酯类、酮类、芳烃溶剂油等。
19、酯类溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸仲丁酯、乙酸苄酯、乙酸辛酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸3-辛酯、乙酸1-辛烯-3酯、γ-戊内酯、碳酸丙烯酯、乙酰乙酸乙酯、乙酸3,5,5-三甲基己酯、3-甲基-乙酸2-丁烯酯、异戊酯丁酸酯，丁酸己酯，巴豆酸己酯、异戊酸乙酯、2-甲基戊酸乙酯、己酸乙酯、己酸烯丙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、2-辛酸甲酯、2-壬酸甲酯、柠檬酸异戊酯。
20、酮类溶剂为丙酮、丁酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、甲苯环己酮、环己酮、苯乙酮、2-庚酮、2-辛酮、3-辛酮、2-壬酮和5-甲基-3-庚酮。
21、芳烃溶剂油为二甲苯、三甲苯、100号溶剂油、150号溶剂油或200号溶剂油。
22、有机溶剂还包括n-辛基吡咯烷酮或n,n-二甲基癸酰胺。
23、所述胶体稳定剂为水溶性高分子化合物，选自阿拉伯树胶、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸钠、改性淀粉、木质素磺酸钠、磺化萘-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物或者多异氰酸酯与难溶性农药的质量比为1：0.4-4，难溶性农药与有机溶剂的质量比为1：0.6-5。
3.根据权利要求1所述所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)乳液中，乳化剂的含量为0.3wt％-6wt％，胶体稳定剂含量为0.2wt％-2wt％。
4.根据权利要求1所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述难溶性农药为噻霉酮、噻螨酮或阿维菌素。
5.根据权利要求1所述所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，油相与水相的质量比为1：0.8-2。
6.根据权利要求1所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)交联反应条件为30～90℃下反应1～6h。
7.所述难溶性农药为噻霉酮或噻螨酮。
8.根据权利要求1所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述
9.一种难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制备。
...【技术特征摘要】
1.一种难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物或者多异氰酸酯与难溶性农药的质量比为1：0.4-4，难溶性农药与有机溶剂的质量比为1：0.6-5。
3.根据权利要求1所述所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)乳液中，乳化剂的含量为0.3wt％-6wt％，胶体稳定剂含量为0.2wt％-2wt％。
4.根据权利要求1所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述难溶性农药为噻霉酮、噻螨酮或阿维菌素。
5.根据权利要求1所述所述难溶性农药聚氨酯微囊悬浮剂的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：张博，李梦蝶，肖亚楠，陈乾，吉鹏亮，金子靖，游丹丹，王巧霞，胡馨雨，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：
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